扶正解毒微粉
Fuzheng Jiedu Weifen
【处方】 板蓝根 60g 黄芪 60g 淫羊藿 30g
【制法】 以上3味,粉碎成粗粉,混合,烘干,超微粉碎,过筛,混匀,即得。
【性状】 本品为灰黄色的粉末;气微香。
【鉴别】 (1)取本品3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕褐色斑点。
(2)取本品1g,加乙醇20ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】 粒度 以下两种方法任选其一,以方法2为仲裁方法。
方法1 取本品5mg,精密加入甘油醋酸试液10ml,超声处理10分钟,取出,摇匀,立即取一滴置载玻片上,覆以盖玻片(22mm×22mm),同法制备5片。在100倍显微镜下,检视测量粒子直径(长径),每片随机检视5个视野,共计25个视野,平均每个视野直径(长径)大于48μm的粒子个数不得超过7个,并不得检出长径大于500μm的粒子。
方法2 取本品适量,采用粒度分析仪依法测定(通则0941第三法光散射法,干法测定),小于48μm的颗粒应不得少于95%,大于75μm的颗粒不得过0.8%。
水分 照水分测定法(通则0832第一法)测定,不得过9.0%。
其他 应符合微粉剂项下有关的各项规定(通则0115)。
【含量测定】 黄芪 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供品溶液的制备 取本品约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振荡提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每1g含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.33mg。
板蓝根 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93)为流动相;检测波长为245nm。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取(R,S)-告依春对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入水50ml,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含板蓝根以(R,S)-告依春(C5H7NOS)计,不得少于0.20mg。
【功能】 扶正祛邪,清热解毒。
【主治】 鸡传染性法氏囊病。
【用法与用量】 混饲:每1kg饲料,鸡10g,连用5日,预防量减半。
【贮藏】 密封,防潮。