满山红油
Manshanhong You
DAHURIAN RHODODENDRON LEAF OIL
本品为杜鹃花科植物兴安杜鹃Rhododen drondauricumL.的叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
【性状】 本品为淡黄绿色至黄棕色的澄清液体；有强烈刺激性香气，味清凉而辛辣。放冷至-10℃以下，即析出结晶。本品在甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中极易溶解，在水中微溶。
【鉴别】 取本品0.1g，加正己烷5ml使溶解，置硅胶柱（120～150目，3g，内径为1cm，湿法装柱，上加无水硫酸钠3g）上，用正己烷50ml洗脱，弃去洗脱液，再用正己烷-乙酸乙酯（50:1）50ml洗脱，收集洗脱液，作为供试品溶液。另取牻牛儿酮对照品，加正己烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（14:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 相对密度 应为0.935～0.950（通则0601）。
折光率 应为1.500～1.520（通则0622）。
【特征图谱】 照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度100℃，保持18分钟，以每分钟0.5℃的速度升温至110℃，保持10分钟；再以每分钟1℃的速度升温至140℃，保持20分钟；分流进样，分流比10:1。载气为氮气，载气流速为每分钟1.3ml。理论板数按牻牛儿酮峰计算应不低于400000，峰4与峰5的分离度应不低于1.5。
参照物溶液的制备 取乙酸龙脑酯对照品、牻牛儿酮对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含乙酸龙脑酯20μg和牻牛儿酮0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与牻牛儿酮参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰2～8与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.42（峰2）、0.49（峰3）、0.68（峰4）、0.70（峰5）、0.73（峰6）、0.95（峰7）、1.00（峰8）。
对照特征图谱
峰1：乙酸龙脑酯 峰8（S）：牻牛儿酮
【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为130℃；分流进样，分流比20:1。理论板数按牻牛儿酮峰计算应不低于50000。
对照品溶液的制备 取牻牛儿酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含牻牛儿酮（C15H22O）不得少于20.0%。
【贮藏】 避光，密封，置阴凉处。