清解合剂
Qingjie Heji
【处方】 石膏670g 金银花140g 玄参100g 黄芩80g 生地黄80g 连翘70g 栀子70g 龙胆60g 甜地丁60g 板蓝根60g 知母60g 麦冬60g
【制法】 以上12味,除金银花、黄芩外,其余10味,加水温浸1小时,再煎煮2次,第一次1小时(煎煮半小时后加入金银花、黄芩),第二次煎煮40分钟,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,加入乙醇,使含醇量达65%~70%,冷藏静置48小时,滤过,滤液回收乙醇,加水至1000ml,灌装,灭菌,即得。
【性状】 本品为红棕色的液体;味甜、微苦。
【鉴别】 (1)取本品10ml,置水浴上蒸至近干,残渣加甲醇2ml 使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 H 薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品10ml,置水浴上蒸至近干,残渣加丙酮2ml 使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以50%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品5ml,加水5ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,收集正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml,作为供试品溶液。取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每 1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 pH值 应为4.5~6.5(通则0631)。
相对密度 应为1.05~1.15(通则 0601)。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(通则0110)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水磷酸(50:50:0.3)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml 含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇,加流动相至刻度,摇匀,放置,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1.1mg。
【功能】 清热解毒。
【主治】 鸡大肠杆菌引起的热毒症。
【用法与用量】 每1L水,鸡2.5ml。
【贮藏】 密封,置阴凉处。