丹蒌片

丹蒌片Danlou Pian
【处方】 瓜蒌皮 86g 薤白 40g
葛根 138g 川芎 52g
丹参 138g 赤芍 52g
泽泻 138g 黄芪 114g
骨碎补 26g
郁金 52g
【制法】 以上十味，川芎、郁金、泽泻粉碎成细粉，过筛，混匀；赤芍、瓜蒌皮、薤白加70%乙醇加热回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（65℃）；葛根、丹参（单包）加乙醇回流提取三次，每次1小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（65℃）；黄芪、骨碎补及丹参醇提后的药渣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25～1.30（65℃）；将三种浸膏与上述细粉混匀，减压干燥，粉碎，制粒，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、涩、微酸。
【鉴别】 （1） 取本品，置显微镜下观察：薄壁細胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群（泽泻）。
（2） 取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3） 取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤，弃去水液，正丁醇液浓缩至1ml，加中性氧化铝（200目）2g，置水浴上拌匀，蒸干，装在预先填装好的中性氧化铝柱（200目，2g，柱内径为2cm）上，用乙酸乙酯-甲醇（1：1）混合液60ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4） 取丹参对照药材1g，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴別〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液、对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。
（5） 取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚60ml，浸渍1小时，滤过 ，弃去滤液，药渣挥去乙謎，加甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml，20ml，15ml，15ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，弃去氨液， 正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为15cm），用水40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6） 取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】 葛根 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（15：82：3）为流动相；检测波长为249nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于1.38mg。
赤芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱； 检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
-----------------------------------
------------------
时间 （分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%）
-----------------------------------
------------------
0～30
10
90
31～40
50
50
-----------------------------------
------------------
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.42mg。
【功能与主治】 宽胸通阳，化痰散结，活血化瘀。用于痰瘀互结所致的胸痹心痛，症见胸闷胸痛，憋气，舌质紫暗，苔白腻；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 饭后服用。一次 5 片，一日 3 次。
【注意】 孕妇禁用；产妇及便溏泄泻者慎用；部分患者服药后可出现大便偏稀；少数患者服药期间可出现口干。
【规格】 （1） 糖衣片 片心重0.3g
（2） 薄膜衣片 每片重0.3g
【贮藏】 密封。