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正清风痛宁片
Zhengqing Fengto ngning Pian

【处方】盐酸青藤碱20g
【制法】取盐酸青藤碱,粉碎成细粉,加淀粉或预胶化淀粉等辅料适量,混合均匀,制粒,干燥,压制成1000片,包肠溶薄膜衣,即得。
【性状】本品为肠溶薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色;味苦。
【鉴别】(1)取本品1片,除去包衣,研细,加水5ml,振摇使溶解,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
(2)取本品1片,除去包衣,研细,加乙醇10ml与氨试液0.1ml,振摇使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取青藤碱对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.78%的磷酸二氢钠溶液(12:88)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取青藤碱对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇30ml使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸青藤碱20mg),置100ml量瓶中,加乙醇30ml,氨试液0.1ml,超声处理(功率300W,频率25kHz)20分钟,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含盐酸青藤碱以青藤碱(C19H23NO4)计,应为16.0~19.8mg。
【功能与主治】祛风除湿,活血通络,消肿止痛。用于风寒湿痹病,症见肌肉酸痛,关节肿胀、疼痛、屈伸不利、僵硬、肢体麻木;类风湿关节炎、风湿性关节炎见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次1~4片,一日3次;二个月为一疗程。
【注意】支气管哮喘、肝肾功能不全者禁用;如出现皮瘆或发生白细胞减少等副作用时,应立即停药。
【规格】每片含盐酸青藤碱20mg
【贮藏】遮光,密闭保存。
附:盐酸青藤碱质量标准盐酸青藤碱
〔制法〕取青风藤,粉碎成粗粉,加15%的氢氧化钙粉末和一倍量的水,搅拌均匀,使药材湿润,碱化堆放4小时。碱化后的药材加三氯甲烷于多功能提最罐,密闭回流提取三次,每次加2倍量三氯甲烷,第一、二次回流3小时,第三次回流2小时。提取液回收三氯甲烷并浓缩至相对密度为1.2,冷却至室温,放置24小时,离心,干燥得粗品。取粗品,加入2.5~3倍量水,稍加热;加入盐酸调节pH值至2~3;加热至完全溶解(水温约80℃)。加入4%活性炭,80℃保温搅拌30分钟;趁热滤过,滤液冷却至室温,放置24小时,结晶,离心,甩干,用适量5℃以下水冲洗至冲洗液无色,取出,加2~3倍量水重结晶1~2次,离心,70℃以下减压干燥,即得。
〔性状〕本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷、乙醚中不溶。
〔鉴别〕(1)取本品20mg,加水20ml,振摇使溶解,取1ml,加碱性铁氰化钾溶液(取铁氰化钾1g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解,即得)2~3滴,即显紫褐色。
(2)本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
(3)取本品适量,加乙醇制成每1ml中含2mg 的溶液,作为供试品溶液。另取青藤碱对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇浓氨试液水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
〔检查〕酸度 取本品0.2g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631,pH值应为3.0~6.0。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.3%。
重金属 取炽灼残济项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金不得过20mg/kg。
三氯甲烷残留量 照残留溶剂测定法(通则0861)测定。
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱DB-624(30m×0.32mm,1.8μm),FID检测器。进样口温度200℃,柱温65℃,检测器温度230℃,平衡温度70℃,平衡时间15分钟,进样体积1ml。埋论板数按三氯甲烷峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取三氯甲烷(色谱级)适量,精密称定,加水稀释制成每1ml含3.0μg 的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品约0.5)g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入水10ml,密封,振摇使溶散,即得。
测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液,顶空进样,记录色谱图,按外标法计算供试品中三氯甲烷的残留量。
本品含三氯甲烷不得过60ppm。
〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填允剂;以乙睛0.78%磷酸二氢钠溶液(12:88)为流动相;检测波长为265nm,理论板数按靑藤碱峰汁算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的青藤碱对照品约20mg,精密稳定,置100ml量瓶中,加乙醇30ml超声处理(功率300W,频率25kHz)15分钟使溶解,加流动相稀释至刻度,摇均,制成每1ml含0.2mg[相当于盐酸青藤碱(C19H23NO4·HCl)0.222mg]的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取木品约20mg,置100ml量瓶中,精密称定,加氨试液2滴,加乙醇30ml,超声处理(功率300W,频率25kHz)15分钟使溶解,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸青藤碱(C19H23NO4·HCl)应不得少于97.0%。
〔贮藏〕密闭保存。
关键字:清风
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