济生肾气丸

济生肾气丸Jisheng Shenqi Wan
【处方】 熟地黄160g 山茱萸（制）80g
牡丹皮60g 山药80g
茯苓120g 泽泻60g
肉桂20g 附子（制）20g
牛膝40g 车前子40g
【制法】 以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜90～110g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
【性状】 本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味酸而微甘、苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块类白色（附子）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚、木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中（牛膝）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～5μm（山药）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（山茱萸）。种皮内表皮细胞表面观类长方形，壁微波状，以数个细胞为一组，略作镶嵌状排列（车前子）。石细胞类圆形或类长方形，壁一面菲薄（肉桂）。木栓细胞淡红色至微紫色，壁稍厚（牡丹皮）。
（2）取本品水蜜丸6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加乙醚50ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取熊果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液2μl及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（20：5：8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加水100ml，微热使充分溶散，加热至沸腾，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml（必要时离心），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品水蜜丸研碎，或取小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取约3g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg时溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】 山茱萸（制） 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。
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时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
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0～5
5→8
95→92
5～20

8
92

20～35 8→20
92→80
35～45 20→60
80→40
45～55
60
40
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对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品和马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷与马钱苷各20μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约0.7g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含山茱萸以莫诺苷（C₁₇H₂₆O₁₁）和马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.90mg；小蜜丸每1g不得少于0.63mg；大蜜丸每丸不得少于5.7mg。
牡丹皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研碎，取约0.4g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，水蜜丸每1g不得少于0.58mg；小蜜丸每1g不得少于0.42mg；大蜜丸每丸不得少于3.8mg。
【功能与主治】 温肾化气，利水消肿。用于肾阳不足、水湿内停所致的肾虚水肿、腰膝痠重、小便不利、痰饮咳喘。
【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。
【规格】 大蜜丸每丸重9g
【贮藏】 密封。