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西洛他唑
Xiluotazuo
Cilostazol


本品为6-[4-(1-环己基-1H四氮唑-5-基)丁氧基]-3,4-二氢喹诺酮。按干燥品计算,含C20H27N5O2应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
本品在冰醋酸或三氯甲烷中易溶,在N,N-二甲基甲酰胺中溶解,在甲醇或无水乙醇中微溶,在水、0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为157~161℃。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集754图)一致。
【检查】有关物质 取本品,加甲醇-水(70:30)溶解并稀释制成每1ml中约含西洛他唑0.25mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇-水(70:30) 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法, 精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色 谱图中如显杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。
残留溶剂 取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含75mg的溶液,作为供试品溶液;另分别取甲苯、二氯甲烷、丙酮与乙醇,精密称定,加 N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含 66.8μg、45μg、375μg与375μg的混合溶液,作为对照品溶液。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各4ml,分别置20ml顶空瓶中,再分别加水6.0ml,摇匀,立即密封,照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验。以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的石英毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃:,维持7分钟,以每分钟25℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为130℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60分钟。取对照品溶液顶空进样, 各成分峰之间的分离度均应符合要求;理论板数按乙醇峰计算不低于7000。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,甲苯、二氯甲烷、丙酮与乙醇的残留量均应符合规定。
氯化物 取本品0.50g,加水50ml,置水浴上加热10分钟,并不时振摇,放冷,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为257nm。理论板数按西洛他唑峰计算不低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0
30
70

8
30
70

18
10
90

21
10
90

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测定法 取本品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加甲醇-水(70:30)适量,超声使溶解,用甲醇-水(70:30)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取西洛他唑对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗血小板聚集药。
【制剂】西洛他唑胶囊
【贮藏】密封保存。
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