氟他胺

氟他胺Futa’anFlutamide

C₁₁H₁₁F₃N₂O₃ 276.21
本品为N-[4-硝基-3-（三氟甲基）苯基]-2-甲基丙酰胺。按干燥品计算，含C₁₁H₁₁F₃N₂O₃应为98.0%～102.0%。
【性状】 本品为淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为110～114℃。
吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在295nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为284～302。
【鉴别】 （1）取本品约20mg，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液1.5ml，再加稀硫酸2滴与2mol/L氢氧化钾甲醇溶液1ml， 振摇，在2分钟内应生成红棕色沉淀。
（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸1分钟，放冷，滤过，滤液加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱性β-萘酚试液数滴，即生成橙黄色沉淀。
（3）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在227nm与295nm的波长处有最大吸收，在252nm的波长处有最小吸收。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集797图）一致。
【检查】 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902第一法）。
硫酸盐 取本品1.0g，加水50ml，加热充分振摇后，放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
氟 取本品约10mg，精密称定，照氟检查法（通则0805） 测定，含氟量应为18.6%～21.2%。
有关物质 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取2-硝基-5-氨基三氟甲苯（杂质Ⅰ）对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各15μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇适量使溶解，加盐酸23ml，用乙醇稀释至100ml），立即检视，供试品溶液如显与杂质Ⅰ相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。
残留溶剂 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；另取苯与甲苯适量，分别精密称定，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含苯0.2μg和甲苯89μg的溶液，作为对照品溶液。 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）试验，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；采用不分流进样测定，起始温度50℃，维持5分钟，然后以每分钟8℃的速率升温至175℃，再以每分钟35℃的速率升温至260℃，维持20分钟；进样口温度100℃；检测器温度为260℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，苯与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60：40）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按氟他胺峰计算不低于2000.
测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氟他胺对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 抗肿瘤药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 氟他胺片
附：
杂质Ⅰ

C₇H₅F₃N₂O₂ 206.12
2-硝基-5-氨基三氟甲苯