硫酸软骨素钠

硫酸软骨素钠Liusuan RuangusunaChondroitin Sulfate Sodium

本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织中提取制得的硫酸化链状黏多糖钠盐。硫酸软骨素钠主要由N-乙酰半乳糖胺（2-乙酰胺-2-脱氧-β-D吡喃半乳糖）和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐，共聚物内己糖通过β-1，3及β-1，4糖苷键交替连接。按干燥品计算，含硫酸软骨素钠[H（C₁₄H₁₉NNa₂O₁₄S）_xOH]应为90.0%～105.0%。
【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。本品的水溶液具黏稠性，加热不凝结。
本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液。依法测定（通则 0621），比旋度为-25°至-32°。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中三个主峰的保留时间应与对照品溶液中软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖、4-硫酸化软骨素二糖的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与硫酸软骨素钠对照品的图谱一致（通则 0402）。
（3）本品的水溶液显钠盐鉴别（1）的反应（通则 0301）。
【检查】 含氮量 取本品，照氮测定法（通则 0704 第二法）测定，按干燥品计算，含氮量应为2.5%～3.5%。
酸度 取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法测定（通则 0631），pH值应为6.0～7.0。
氯化物 取本品约0.01g，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。
硫酸盐 取本品0.1g，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.24%）。
残留溶剂 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取乙醇适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中约含乙醇1.0mg的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则 0861 第一法）试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为60℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为45分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，乙醇的残留量应符合规定。
干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0%（通则 0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则 0841），按干燥品计算，遗留残渣应为20.0%～30.0%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂（Hypersil SAX柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱），以水（用稀盐酸调节pH值至3.5）为流动相A，以2mol/L氯化钠溶液（用稀盐酸调节pH值至3.5）为流动相B；检测波长为232nm。按下表进行线性梯度洗脱。取对照品溶液注入液相色谱仪，出峰顺序为软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖和4-硫酸化软骨素二糖，软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖与4-硫酸化软骨素二糖的分离度均应符合要求。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0
100
0
4
100
0
45
50
50
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测定法 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，精密量取100μl，置具塞试管中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷6.06g与醋酸钠8.17g，加水900ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至8.0，用水稀释至1000ml）800μl，充分混匀，再加入硫酸软骨素ABC酶液（取硫酸软骨素ABC酶适量，按标示单位用上述缓冲液稀释制成每鄉中含0.1单位的溶液）100μl，摇匀，置37℃水浴中反应1小时，取出，在100℃加热5分钟，用冷水冷却至室温。以每分钟10 000转离心20分钟，取上清液，用0.45μm滤膜滤过，作为供试品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取硫酸软骨素钠对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖和4-硫酸化软骨素二糖的峰面积之和计算，即得。
【类别】 酸性黏多糖类。
【贮藏】 密封，遮光，在干燥处保存。
【制剂】 （1）硫酸软骨素钠片 （2）硫酸软骨素钠胶囊