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蝇毒磷

Yingdulin

Coumafos

C14H16C105PS 362.77

本品为O, O-二乙基-O-(3-氯-4-甲基香豆素基-7)硫代磷酸酯。按干燥品计算,含 C14H16C105PS应大于 85.0%。

【性状】本品为微棕色粉末。

本品干燥品在丙酮、丁酮、三氯甲烷、苯或甲苯中易溶,在乙醇或玉米油中略溶;在水中不溶;

熔点取本品约1g,置100ml锥形瓶中,加乙醇20ml,在水浴上加热至全溶,趁热滤过,将滤液加至200ml水中,析出结晶后滤过,结晶用水洗至滤液无色,在70℃干燥,测熔点应为 91~94℃ (附录51页)。

【鉴别】(1)取本品约0.2g,置试管中,加4%氢氧化钠乙醇溶液5ml,在水浴上加热至微沸约十几分钟,加0.2%安替比林溶液5ml,摇匀,加新配制的铁氰化钾试液,溶液应显棕红色。

取本品约0.1g,置50ml干燥的凯氏烧瓶中,加硫酸溶液(1—2)5ml和硝酸溶液(1—2) 1ml,加热至发生白烟为止,冷却后加水10ml,加10%硫酸亚铁溶液5ml,5%钼酸铵溶液10ml,同时以空白试验做对照,溶液应显深蓝色。

取洁净干燥的试管(直径16mm,长150mm)—支,先加入测熔点时所得的精制品约0.1g,

仔细加入冰醋酸1ml,碘氢酸(45%)1ml,轻轻摇匀,再在距管底60~110mm处塞入浸湿的棉花,管壁与棉花之间不可有间隙,再在此塞上加一脱脂棉球,压成厚度为2~3_棉层,取宽1.5cm,长6cm浸过饱和硝酸汞溶液和2%硝酸溶液的滤纸条,折叠成三折,塞人管中棉层上面。将试管放入120~130℃油浴中4~5cm深处加热,试纸上应显橘红色斑点,并同时做空白对照。

取本品10mg,照氧瓶燃烧法(附录61页),进行有机破坏,用1%过氧化氢溶液为吸收液,燃烧完全后,加水10ml,煮沸1~2分钟,冷却,加氨溶液(1—2)2~3滴,加热浓缩至 10ml,放冷,加氧化镁粉30mg,继续煮沸5分钟,振摇,放冷,滤过,取滤液,加稀盐酸1ml,氯化钡试液1ml,应产生白色沉淀。

【检查】水分取本品,照水分测定法(附录79页第二法),含水分不得过0.3%。

氯化物取本品10g,置100ml长颈烧瓶中(见下图),加乙醇50ml。在吸收瓶内加50%氢氧化钾乙醇溶液20ml,水汽发生瓶中装有被加热的水。

 从水汽发生器中产生的水蒸气通入被测样品中,沸搅30分钟(在这期间有机氯经蒸沸,经冷凝器冷却,流到吸收瓶里,被有机氯吸收液吸收),停止加热,放冷使水中不溶物凝结,滤过。取滤液,用硝酸银滴定液(0.1md/L)滴定,含氯离子不得过0.1%。另取吸收瓶内的吸收液,用硝酸中和至微酸性,加0.1mol/L硝酸银溶液2ml,不得显白色浑浊,将吸收液浓缩至 25ml,依法检查(附录72页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓。

沸水溶解物取在70℃干燥的本品1g,精密称定,置100ml烧杯内,加水50ml,在水浴上煮沸30分钟,并不断搅拌,取下放冷,使水中不溶物凝结,滤过,沉淀,用水洗涤三次,然后将沉淀及沾在滤纸上的沉淀用丙酮洗至已恒重的100ml烧杯内,在70℃干燥至恒重。本品沸水溶解物不得过1%。

苯中不溶物在上述装有干燥恒重的沸水中不溶物的烧杯中,加苯10m卜溶解,用恒重的直径2~3cm的G4号玻璃漏斗滤过,并用少量苯多次洗涤沉淀,直至洗出的苯液取数滴吹干后无白色沉淀为止(洗液合并至滤液中,收集滤液做含量测定用)。将G4漏斗先自然挥发完毕,再在 105℃干燥至恒重。本品含苯中不溶物不得过1%。

【含量测定】上述收集之苯中溶解物移至500ml干燥的凯氏烧瓶中,蒸干,加甲醇40ml,氢氧化钾10g,并在瓶口插入长颈玻璃漏斗,加热煮沸1.5小时,在通气橱中将甲醇赶出,取出,加水50ml溶解,放冷,缓缓加入硝酸溶液(l—2)30ml进行中和并酸化,摇匀,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)40ml,摇勻,再加硝酸溶液(1—2)20ml,煮沸,滴加5%高锰酸钾溶液至

褪色为止,溶液应澄清,下部有少量黑色沉淀,放冷,滴加过氧化氢溶液(1—2)至黑色消失,溶


液无色透明,煮沸1~2分钟,放冷,加硝基苯10ml,充分摇匀,加10%硫酸铁铵溶液5ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定至稳定的微红色,并用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于 36.28mg 的 C14H16C105PS。

【作用与用途】杀虫药。用于防治牛皮蝇蛆、蜱、螨、虱和蝇等外寄生虫病。

【贮藏】密封,在阴凉处保存。

【制剂】蝇毒磷溶液


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