Yaliusuanqingna Jianaikun
Menadione Sodiμm Bisμlfite
本品为亚硫酸氢钠甲萘醌与亚硫酸氢钠的混合物。按干燥品计算,含C11H9NaO5S·3H2O应为63.0%-75.0%;含NaHSO3应为30.0%-38.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭或微有特臭;有引湿性;遇光易分解。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约50mg,加水5ml溶解后,滴加0.lmol/L氢氧化钠溶液,即发生鲜黄色沉淀。
(2)取本品约80mg,加水2ml溶解后,加稀盐酸数滴,温热,即发生二氧化硫的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌取本品0.1g,加水5ml溶解后,加邻二氮菲试液2滴,不得发生沉淀。
水分 取本品,照水分测定法(附录0832第一法A)测定,含水分应为9.0%-13.0%。
【含量测定】亚硫酸氢钠 取本品约1.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加水振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25ml,密塞混合,放置5分钟,缓缓加盐酸1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定 至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.203mg的NaHSO3。
亚硫酸氢钠甲萘醌 避光操作。取本品约l.0g,精密称定,置200ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷40ml与碳酸钠试液5ml,剧烈振摇30秒,静置,分取三氯甲烷层,用三氯甲烷湿润的脱脂棉滤过,滤液置200ml量瓶中,立即用三氯甲烷40ml洗涤滤器,洗液并人量瓶中,水层用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml。提取液滤过,并用三氯甲烷20ml洗涤滤器,合并提取液与洗液置量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置l00ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录0401),用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液作空白,在250mn的波长处测定吸光度;另取甲萘醌对照品约50mg,精密称定,置250ml 量瓶中,加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算,并将结果与1.918相乘,即得供试品中含C11H9NaO5S·3H2O的量。
【类别】止血药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】亚硫酸氢钠甲萘醌注射液