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碘硝酚

Dianxiaofen

Disophenol

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本品为2,6-二碘-4-硝基苯酚。按干燥品计算,含C6H3I2NO3不得少于98.0%。

【性状】 本品为淡黄色粉末或淡黄色结晶性粉末;无臭。

本品在乙酸乙酯中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。

熔点 本品的熔点为155 ~ 159℃。

【鉴别】(1)取本品约30mg,置坩锅中,小火加热,即产生紫色的碘蒸气。

(2)取本品,加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法 (附录0401 )测定,在234nm、282nm与407nm的波长处有最大吸收。

(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】 酸度 取本品l.0g,加水20ml,振摇数分钟,滤过,依法测定(附录0631 ) , pH值应为4.0 ?6.0。

氯化物 取本品2.0g,加氢氧化钠试液8ml与水25ml,加热使溶解,加稀硝酸6ml,搅拌数分钟,使碘硝酚析出,冷却,滤过,沉淀用少量水洗涤,洗液与滤液合并,使成50ml,摇匀,必要时重复滤过;取滤液20ml,依法检查(附录0801 ),与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005% ) 。

游离碘 取本品0.1g,加水3ml溶解后,加淀粉指示剂0.5ml,不得显蓝色或紫色。

碘化物 取氯化物项下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷1ml,稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每1ml相当于10μg的I) 2.0ml,加水使成20ml后,与用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。

对硝基苯酚 取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;取对硝基苯酚,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-冰醋酸(95 : 5 )为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液主斑点比较,不得更深,并不得显其他杂质斑点(1% )。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (附录0831 )。

炽灼残渣 不得过0.1% (附录0841 )。

重金属 取炽灼残渣项下的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加2mol/L氢氧化钠溶液20ml和锌粉1g,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过。用水洗涤容器与滤器三次,每次10ml,合并洗液与滤液,置250ml碘瓶中,加5%高锰酸钾溶液20ml与50%硫酸溶液10ml,摇匀,放冷,加新制的10%亚硫酸氢钠溶液13ml,摇匀,放置5分钟,滴加5%高锰酸钾溶液至溶液无色,再缓慢滴加1%高锰酸钾溶液至溶液显淡黄色,加淀粉指示液0.5ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色消失。再加1% 高锰酸钾溶液1滴,振摇,如出现蓝色,继续滴定至蓝色消失。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C6H3I2NO3

【类别】 抗寄生虫药。

【贮藏】 遮光,密闭保存。

【制剂】 碘硝酚注射液


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