氯羟吡啶

0人阅读 0人评论收藏 2014/9/21 1:00:20 作者: 未知来源: 互联网

氯羟吡啶

Lüqiangbiding

Clopidol

C₇H₇C1₂NOl92.04

本品为3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶。按干燥品计算，含C₇H₇C1₂NO应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭。

本品在甲醇或乙醇中极微溶解，在水、丙酮、乙醚或苯中不溶；在氢氧化钠试液中微溶。

【鉴别】（1）取含量测定项下的溶液。照分光光度法（附录17页）测定，在249nm的波长处有最大吸收，在235nm的波长处有最小吸收，在249nm与235nm波长处的吸收度比值应为1.50～1.58。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

（3）取本品约50mg，置坩埚中，加无水碳酸钠0.5g，混合，在500℃炽灼20分钟后，放冷，加水10ml，搅拌滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录15页）。

【检查】氯化物取本品0.10g，加lmol/L氢氧化钠溶液5ml，微热使溶解，加水25ml，加稀硝酸使呈弱酸性，滤过。滤液用水稀释至50ml，取25ml，依法检查（附录51页），与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

有关物质取本品0.10g，置10ml量瓶中，加甲醇约5ml，混匀，加氢氧化钠溶液（1→50）2ml，置超声浴中超声使完全溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取供试品溶液5μl，点于硅胶GF₂₅₄薄层板[以甲苯-甲醇-三乙胺（3：4：3）预展开，取出后晾干]上，以甲苯-甲醇-三乙胺（3：2：5）为展开剂，展开后，晾干。吸取对照溶液5μl，点于同一薄层板上，再以甲苯-甲醇-三乙胺（3：4：3）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录57页）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录59页），遗留残渣不得过0.3%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录54页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。

砷盐取本品1g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml，水23ml使溶解，依法检查（附录56页），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml和0.5mol/L氧氧化钠溶液5ml，振摇使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；另取0.5mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，加甲醇至100ml为空白对照。照分光光度法（附录l7页），在249nm的波长处测定吸收度，按C₇H₇C1₂NO的吸收系数（E）为429计算，即得。