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本品为O,O-二乙基-O-(3-氯-4-甲基香豆素基-7)硫(酮式)代磷酸酯。按干燥品计算,含C14H16C105PS应大于85.0%。 【处方】 【制法】 【性状】本品为微棕色粉末。 本品在水中不溶;干燥品在丙酮、丁酮、氯仿、苯、甲苯中易溶,在乙醇、玉米油中略溶。 熔点 取本品约1g,置100ml锥形瓶中,加乙醇20ml,在水浴上加热至全溶,趁热滤过,将滤液加至200ml水中,析出结晶后滤过,结晶用水洗至滤液无色,在70℃烘干,测熔点应为91~94℃(附录34页)。 【鉴别】 【检查】水分取本品,照水分测定法(附录59页,第二法),含水分不得过0.3%。 氯化物取本品10g,置100ml长颈烧瓶中(如图),加乙醇50ml。在吸收瓶内加50%氢氧化钾乙醇溶液20ml,水汽发生瓶中装有被加热的水。 从水汽发生器中产生的水蒸汽通入被测样品中,沸搅30分钟,(在这期间有机氯经蒸沸,经冷凝器冷却,流到吸收瓶里,被有机氯吸收液吸收),停止加热,放冷使水中不溶物凝结,滤过。取滤液,用硝酸银液(0.1mol/L)滴定,含氯离子不得过0.1%。 另取吸收瓶内的吸收液,用硝酸中和至微酸性,加硝酸银液(0.1mol/L)2ml,不得显白色浑浊,将吸收液浓缩至25ml,依法检查(附录61页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液50ml制成的对照液比较,不得更浓。 沸水溶解物取在70℃干燥的本品1g,精密称定,置已恒重的100ml烧杯内,加水50ml,在水浴上煮沸30分钟,并不断搅拌,取下放冷,使水中不溶物凝结,滤过,沉淀,用水洗涤三次,然后将沉淀及沾在滤纸上的沉淀用丙酮洗至已恒重的100ml烧杯内,在70℃干燥至恒重。本品沸水溶解物不得过1%。 苯中不溶物在上述装有干燥恒重的沸水中不溶物的烧杯中,加苯10ml溶解,用恒重的直径2~3cm的G4号玻璃漏斗滤过,并用少量苯多次洗涤沉淀,直至洗出的苯液取数滴吹干后无白色沉淀为止(洗液合并至滤液中,收集滤液做含量测定用)。将G4漏斗先自然挥发完毕,再在105℃干燥至恒重。本品含苯中不溶物不得过1%。 【含量测定】上述收集之苯中溶解物移至500ml干燥的凯氏烧瓶中,蒸干,加甲醇40ml,氢氧化钾10g,并在瓶口插入长颈玻璃漏斗,加热煮沸1.5小时,在毒气橱中将甲醇赶出,取出,加水50ml溶解,放冷,缓缓加入硝酸溶液(1→2)30ml进行中和并酸化,摇匀,精密加入硝酸银液(0.1mol/L)40ml,摇匀,再加硝酸溶液(1→2)20ml,煮沸,滴加5~10%高锰酸钾溶液至退色为止,溶液应澄清,下部有少量黑色沉淀,放冷,滴加过氧化氢溶液(1→2)至黑色消失,溶液无色透明,煮沸1~2分钟,放冷,加硝基苯10ml,充分摇匀,加10%硫酸铁铵溶液5ml,用硫氰酸铵液(0.1mol/L)滴定至稳定的微红色,并用空白试验校正。每1ml硝酸银液(0.1mol/L)相当于36.28mg的C14H16C105PS。 【作用与用途】杀虫药。用于防治牛皮蝇蛆、蜱、螨、虱和蝇等外寄生虫病。 【用法与用量】 【注意事项】 【规格】 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 【制剂】蝇毒磷溶液 农业部部颁《兽药质量标准》2003年版
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