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本品为4,4’,6,6’-四溴-1’-羟基2,2’-二苯基-1-磷酸酯一水合物。含C12H7Br4O5P?H2O不得少于97.0%。
【处方】
【制法】
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在甲醇或丙酮中易溶,在水、氯仿、乙醚或苯中几乎不溶;在冰醋酸或氢氧化钠试液中溶解。
【鉴别】
【检查】澄清度取本品约0.2g,加碳酸氢钠试液10ml使溶解,溶液应澄清。
游离磷酸对照品溶液的制备取磷酸二氢钾置硅胶干燥器中干燥至恒重,精密称取0.358g,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于0.025mg的H3PO4)
供试品溶液的制备取本品约0.4g,精密称定,置100ml量瓶中,加碳酸氢钠试液20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法精密量取对照品溶液、供试品溶液和水各5ml,分别置25ml量瓶中,加钼酸铵硫酸试液2.5ml,1-氨基-二萘酚-4-磺酸试液1ml,混匀,用水稀释至刻度,在水浴(201℃)中,放置30分钟后,照分光光度法,在740nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
4,4’6,6’-四溴-2,2’-二苯基取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液250μl,条状点样于GF254薄层板(200mm200mm)上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(75:25:2)为展开剂,在暗处展开,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。刮取斑带(Rf值约0.4),溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液5.0ml中,充分振摇,混匀,滤过,滤液照分光光度法,以0.1mol/L氢氧化钠溶液为空白,在321nm波长处测定吸收度。按吸收系数(E1cml%)为184计算,不得过0.6%。
4,4’,6,6’-四溴-2,2’-二苯基-1,1’-二磷酸酯取本品约0.5g,照4,4’,6,6’-四溴-2,2’-二苯基【检查】项下试验,在Rf值约0.3处应无斑点。
重金属取本品2.0g,依法检查(第二法),含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品0.20g,置坩埚内,加硝酸镁乙醇液(1→50)10ml,燃烧乙醇,燃烧完全后,缓缓加热灰化,残渣加少许硝酸湿润,再加强热,使之完全灰化,放冷,残留物加盐酸5ml,水浴加热溶解,放冷,加水20ml,依法检查,应符合规定(0.0001%)。
【含量测定】取本品约0.17g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在297nm的波长处测定吸收度,按C12H7Br4O5P?H2O的吸收系数(E1cml%)为74计算,即得。
【作用与用途】驱虫药。用于防治牛、羊肝片吸虫。
【用法与用量】内服一次量每1kg体重牛12mg羊12~16mg 【注意事项】用药后五天内,所产羊、牛奶不得供人食用。
【规格】
【贮藏】遮光、密闭保存。
【制剂】(1)溴酚鳞片(2)溴酚磷酚
1-氨基-二萘酚-4-磺酸试液取无水亚硫酸钠5g,亚硫酸氢钠94.3g;1-氨基-二萘酚-4-磺酸0.7g,研匀,用时,取该混合物1.5g,加水10ml溶解,即得。荧光素钠试纸取滤纸条浸入0.2%荧光素钠乙醇液,湿润即可(临用前制备)。
《进口兽药质量标准》1999年版
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