本品为1-溴-3-氯-5,5-二甲基乙内酰脲(1-Bromo-3-ch10ro-dimethylhydanto in),又称1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因,简称溴氯海因(BCDMH)。按干燥品计算,含C5H6N2BrC102应不少于97.0%。
【性状】本品为类白色或淡黄色结晶性粉末,易吸潮,有次氯酸的刺激性气味。本品溶于二氯甲烷和氯仿,微溶于水。熔点本品的熔点(2000年版《中华人民共和国兽药典》一部,附录34页)为156~160℃。
【鉴别】
【检查】干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室温减压干燥6小时,减失重量不得过1.0%(2000年版《中华人民共和国兽药典》一部,附录57页)。
活性溴(Br):31%~34%
活性氯(Cl):13%~17%
溴氯摩尔比1︰1.0~1︰1.2
总氧化剂(以Cl计)≥56.5%
测定法精密称取约10mg的溴氯海因置于无灰滤纸中包裹,紧扣在氧分解瓶盖底的铂丝上,滤纸尾部朝上,瓶中以溶有亚硫酸钠0.05g的1%氢氧化钠20ml为吸收液,然后通入氧气于氧分解瓶中,约30秒,点燃滤纸尾部,立即插入分解瓶,按紧瓶塞,并小心侧倒分解瓶。样品燃烧结束后,将分解瓶充分振摇至白烟消失,打开瓶塞,用少量蒸馏水淋洗瓶塞及铂丝。加入30%H2O25滴以除去过量的亚硫酸钠,煮沸至冒大气泡并浓缩至10ml,冷却至室温。加入1滴溴酚兰指示液,先滴入几滴浓硝酸调到快变黄色时,接着用0.2mol/L硝酸调至恰好变黄,再加4ml1.0mol/L硝酸,滴10滴5%高锰酸钾加热,不断以淀粉-碘化钾试纸检验溴,直至试纸不变兰为止。此操作控制在3分钟内完成。趁热加入2~3滴10%过氧化氢至溶液为无色,快速冷却至室温。滴加2滴溴酚兰指示液,逐滴加入氢氧化钠试液,每加1滴应剧烈振荡,至溶液恰好变兰(【注意】:若加入氢氧化钠稍过量将有沉淀析出,此时溶液颜色不再变兰)。再用0.2mol/L硝酸调节恰成黄色,然后精确加入1.25ml0.2mol/L硝酸(pH≈1~1.5)及1ml指示剂(0.1%二苯卡巴腙无水乙醇溶液),再加入异丙醇10ml,用硝酸汞标准溶液(0.05mol/L)滴定由黄色转为紫红色即为终点。并将滴定结果用空白试验校正。活性氯(Cl)摩尔量和含量按下式计算:
取上述等量的溴氯海因,按含量测定项下方法操作,并按下式计算活性溴。
(Br)摩尔量和含量:
溴氯摩尔比Br:Cl=n溴:n氯
(上述计算公式中W样单位为g)
【含量测定】取本品适量(约相当于有效溴氯海因0.12g),精密称定,置250ml碘量瓶中,加水40ml,充分振摇使溶解,加碘化钾2g,2mol/L硫酸溶液10ml,密塞,摇匀,暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.036mg的C5H6N2BrC102。
【作用与用途】消毒防腐药。主要用于畜禽各种传染性病毒性疾病和传染性细菌性疾病病原微生物等污染的动物栏舍,运载工具等消毒。
【用法与用量】
【注意事项】1、本品对类炭疽芽孢无效;2、禁用金属容器盛放。
【规格】
【贮藏】遮光,密封,阴凉,干燥保存。
【制剂】30%溴氯海因粉
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