附子

附子
Fuzi
ACONITI RADIX LATERALIS PRAEPARATA

本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”，加工成下列规格。

（1）选择个大、均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中过夜，再加食盐，继续浸泡，每日取出晒晾，并逐渐延长晒晾时间，直至附子表面出现大量结晶盐粒（盐霜）、体质变硬为止，习称“盐附子”。

（2）取泥附子，按大小分别洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，纵切成厚约0.5cm的片，再用水浸漂，用调色液使附片染成浓茶色，取出，蒸至出现油面、光泽后，烘至半干，再晒干或继续烘干，习称“黑顺片”。

（3）选择大小均匀的泥附子，洗净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片”。

【性状】 盐附子　呈圆锥形，长4~7cm，直径3~5cm。表面灰黑色，被盐霜，顶端有凹陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐。气微，味咸而麻，刺舌。

黑顺片　为纵切片，上宽下窄，长1.7~5cm，宽0.9~3cm，厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色，切面暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。

白附片　无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cm。

【鉴别】　取本品粉末2g，加氨试液3ml润湿，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（单酯型生物碱）。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液（双酯型生物碱）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】 水分　不得过15.0%（通则0832第一法）。

双酯型生物碱　照【含量测定】项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。

对照提取物溶液的制备　取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱和乌头碱各约5μg的溶液，即得。

测定法　分别精密吸取上述对照提取物溶液与【含量测定】项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含双酯型生物碱以新乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₁）、次乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₀）和乌头碱（C₃₄H₄₇NO₁₁）的总量计，不得过0.020%。

【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备　取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz，水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。

测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₁₀）、苯甲酰乌头原碱（C₃₂H₄₅NO₁₀）和苯甲酰次乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₉）的总量，不得少于0.010%。

饮片

【炮制】 附片（黑顺片、白附片）　直接入药。

【检查】 总灰分　不得过6.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分　不得过1.0%（通则2302）。

【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】　同药材。

淡附片　取盐附子，用清水浸漂，每日换水2~3次，至盐分漂尽，与甘草、黑豆加水共煮透心，至切开后口尝无麻舌感时，取出，除去甘草、黑豆，切薄片，晒干。

每100kg盐附子，用甘草5kg、黑豆10kg。

【性状】　本品呈纵切片，上宽下窄，长1.7~5cm，宽0.9~3cm，厚0.2~0.5cm。外皮褐色。切面褐色，半透明，有纵向导管束。质硬，断面角质样。气微，味淡，口尝无麻舌感。

【检查】 双酯型生物碱　同药材，含双酯型生物碱以新乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₁）、次乌头碱（C₃₃H₄₅NO₁₀）和乌头碱（C₃₄H₄₇NO₁₁）的总量计，不得过0.010%。

总灰分　不得过7.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分　不得过1.0%（通则2302）。

【鉴别】【检查】（水分）【含量测定】　同药材。

炮附片　取附片，照炒法（通则0203）用砂烫至鼓起并微变色。

【性状】　本品形如黑顺片或白附片，表面鼓起黄棕色，质松脆。气微，味淡。

【鉴别】【检查】　同附片。

【性味与归经】　辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。

【功能】　回阳救逆，补火助阳。

【主治】  大汗亡阳，四肢厥冷，伤水冷痛，冷肠泄泻，风湿麻痹。

【用法与用量】　马、牛15~30g；羊、猪3~9g；犬、猫1~3g；兔、禽0.5~1g。。

【注意事项】　孕畜禁用。不宜与半夏、瓜蒌、贝母、白及同用。

【贮藏】　盐附子密闭置阴凉干燥处；黑顺片及白附片置干燥处，防潮。

注：盐附子仅做【性状】检测。