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焦糖
Jiaotang
Caramel

[8028-89-5]
本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等为主要原料,经加热处理制得。
【性状】本品为暗棕色稠状液体;微有特臭,味淡。
本品可与水混溶,在浓度小于55%(ml/ml)乙醇中溶解,与乙醚、三氯甲烷、丙酮、苯或正己烷不能混溶。
相对密度 本品的相对密度(通则0601)不得小于1.30。
【检查】纯度 取本品1ml,加水至20ml,加磷酸0.5ml,摇匀,应不生成沉淀。
吸光度 取本品适量,精密称定,用水溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在610nm的波长处测定,吸光度不得过0.600。
4-甲基咪唑 取本品10g,精密称定,置聚丙烯烧杯中,加3moI/L氢氧化钠溶液5.0ml,混匀,加色谱纯硅藻土20g,搅拌至颜色均匀。将混合物全部转移至具聚四氟乙烯旋塞的层析柱(250mm×25mm)中,填充均匀。用二氯甲烷洗涤聚丙烯烧杯,将洗液转移至层析柱中,待二氯甲烷流至旋塞时关闭旋塞,静置至少15分钟。开启旋塞,使二氯甲烷以每分钟5ml的流量流出,收集洗脱液约300ml,移置水浴温度为35℃的旋转蒸发仪中蒸发至干。精密量取水10ml置旋转蒸发仪烧瓶中,溶解残渣并充分荡洗烧瓶,作为供试品溶液;另取4-甲基咪唑对照品适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成相应浓度的对照品溶液(相应浓度根据吸光度值及含量限度换算所得)。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g和庚烷磺酸钠1g,加水900ml溶解,用磷酸调节pH值至3.5,用水稀释至1000ml)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按4-甲基咪唑峰计算不低于3000,且4-甲基咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时4-甲基咪唑的含量,不得过0.02%。
氨氮 取本品5,0g,精密称定,置500ml蒸馏瓶中,加氧化镁2g与水200ml,加热蒸馏,馏出液至加有2%硼酸溶液5ml中,并滴加混合指示液(0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.2%甲基红乙醇溶液1份混合)5滴,至接收液的总体积约100ml时,停止蒸馏,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液变为灰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于1.7mg的NH3,用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时氨氮的含量,不得过0.5%。
二氧化硫 仪器装置见图。A为容量为500ml的三颈圆底烧瓶,B为容量不小于100ml的分液漏斗,C为长度不小于200mm的冷凝管,D为试管。临用前连接好装置,并密封。


测定法 取本品约25.0g,精密称定,置圆底烧瓶(A)中,加水250ml,轻轻混匀。二氧化碳导气管先保持在液面以上;加2mol/L盐酸溶液80ml至分液漏斗(B)中,开启分液漏斗旋塞,使2mol/L盐酸溶液流入三颈圆底烧瓶中,至剩下约5ml时关闭旋塞以防止二氧化碳气体逸出;开启冷凝水,在收集试管(D)中加入3%过氧化氢溶液10ml;用电热套加热圆底烧瓶,直至溶液沸腾,立刻将通二氧化碳的导气管插入到液面以下距离瓶底约2.5cm处,打开二氧化碳通气阀,调节流速为每分钟100ml±5ml,继续加热使沸腾2小时;在不中断二氧化碳气流的情况下,移开收集管,将内容物转移至锥形瓶中,用少量水洗涤收集管,洗液合并至锥形瓶中,然后在水浴上加热15分钟,放冷,加溴酚蓝指示液(取溴酚蓝适量,用乙醇制成每1ml中含0.2mg的溶液)2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为蓝紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于3.203mg的SO2,用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时二氧化硫的含量,不得过0.1%。
灰分 取本品约3.0g,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过8.0%。
铅盐 取本品约0.25g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,盖上内盖,旋紧外套,浸泡过夜,置微波消解炉内消解。消解完全后,取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸溶液转移至100ml量瓶中,并用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另取铅单元素标准溶液,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铅0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,用2.0%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在283.3nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过百万分之十。
砷盐 取本品2.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml和玻璃珠数粒,小火加热使炭化,控制温度不超过120℃(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液为无色或淡黄色,冷却,加水10ml,加热至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(通则0822第二法),应符合规定(0.0001%)。
微生物限度 取本品,依法检查(通则1106),每1g供试品中不得检出大肠埃希菌。
【类别】药用辅料,着色剂。
【贮藏】密闭保存。
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