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3120 人血液制品中糖及糖醇测定法

本法系用高效液相色谱法测定人血液制品中糖及糖醇含量。
照离子色谱法(通则0513)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8mm,柱长300mm;柱温50℃ (测定蔗糖含量时,柱温为20~30℃);流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml;示差折光检测器。取2%麦芽糖1ml和1.5%磺基水杨酸1ml的混合物20μl,注入色谱柱,记录色谱图,麦芽糖与磺基水杨酸两峰间的分离度应大于1.5,拖尾因子按麦芽糖峰计算应为0.95~1.50。
对照品溶液的制备 (1)麦芽糖对照品溶液分别取经减压干燥至恒重的麦芽糖对照品1.0g、2.0g、3.0g,精密称定,各置100ml量瓶中,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
(2)葡萄糖对照品溶液 分别取经减压干燥至恒重的葡萄糖对照品0.5g、1.0g、1.5g,精密称定,各置100ml量瓶中,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
(3)山梨醇对照品溶液分别取经减压干燥至恒重的山梨醇对照品0.5g、1.0g, 1.5g,精密称定,各置100ml量瓶中,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
(4)蔗糖对照品溶液分别取经减压干燥至恒重的蔗糖对照品1.0g、2.9g、3.0g,精密称定,各置100ml量瓶中,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 精密量取供试品1ml,加1.5%磺基水杨酸4.0ml,混匀,室温放置至少2小时,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;进样量为20μl。
以各对照品溶液浓度(g/L)对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程,计算出供试品溶液中糖或糖醇含量 (A),再按下列公式计算:
供试品糖或糖醇含量(g/L) =A×n
式中 A为供试品溶液中糖或糖醇含量,g/L;
n为供试品稀释倍数。
【附注】(1)根据供试品的糖含量,对照品和供试品的取量可做适当调整。
(2)直线回归相关系数应不低于0.999。
(3)不同厂家的阳离子交换色谱柱(H+)的流速、流动相、柱温等会有所不同,可根据色谱柱说明书对色谱条件进行适当调整。
关键字:3120 血液
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