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千金止带丸(水丸)
Qianjin Zhidai Wan

【处方】党参50g
炒白术50g
当归100g 白芍50g
川芎100g 醋香附200g
木香50g
砂仁50g
小茴香(盐炒)50g
醋延胡索50g
盐杜仲50g 续断50g
盐补骨脂50g 鸡冠花200g
青黛50g
椿皮(炒)200g
煅牡蛎50g
【制法】以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为灰黑色的水丸;气微香,味涩、微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:联结乳管直径12~15μm,含细小颗粒状物(党参)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(醋香附)。种皮栅状细胞淡棕色或棕红色,表面观类多角形,壁稍厚,胞腔含红棕色物(盐补骨脂)。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中(炒白术)。橡胶丝呈条状或扭曲成团,表面显颗粒性(盐杜仲)。石细胞类圆形或类多角形,胞腔含草酸钙方晶(椿皮)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔内含硅质块(砂仁)。厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,纹孔细密(醋延胡索)。花粉粒球形,直径约37μm,外壁有细小疣点,有散孔(鸡冠花)。不规则块片或颗粒蓝色(青黛)。
(2)取本品10g,研碎,加甲醇100ml,温浸1小时,时时振摇,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次30ml,弃去乙醚液,水溶液再用水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗2次,每次30ml,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加乙醇约1ml使溶解,加适量中性氧化铝,在水浴上拌匀、干燥,加在中性氧化铝柱(200~300目,1g,内径为1~1.5cm)上,以甲醇60ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品4g,研碎,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1~1.5cm)上,以乙酸乙酯10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品及靛蓝对照品、靛玉红对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱、靛蓝对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与补骨脂素对照品色谱、异补骨脂素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为230mn;柱温为40℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.30mg。
【功能与主治】健脾补肾,调经止带。用于脾肾两虚所致的月经不调、带下病,症见月经先后不定期、量多或淋漓不净、色淡无块,或带下量多、色白清稀、神疲乏力、腰膝痠软。
【用法与用暈】口服。一次6~9g,一日2~3次。
【贮藏】密闭,防潮。
关键字:千金
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