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芎菊上清丸(水丸)
Xiongju Shangqing Wan

【处方】川芎20g
菊花240g
黄芩120g
栀子30g
炒蔓荆子30g 黄连20g
薄荷20g
连翘30g
荆芥穗30g
羌活20g
藁本20g
桔梗30g
防风30g
甘草20g
白芷30g

【制法】以上十五味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色的水丸;味苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。宿萼表皮非腺毛2~3细胞,顶端细胞的基部稍粗,壁有疣状突起(炒蔓荆子)。木纤维鲜黄色,成束,较细长,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭状(连翘)。果皮石细胞淡黄棕色或淡黄色;多成片,细胞界限不明显,垂周壁稍厚,深波状弯曲,纹孔稀疏(荆芥穗)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有刺,长3~5μm,具3个萌发孔(菊花)。
(2)取本品5g,研细,加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液备用,药渣挥去溶剂,加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g,加乙醚 20ml,超声处理20分钟,滤过,弃去滤液,药渣挥去溶剂,加稀盐酸0.5ml与乙酸乙酯20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl;分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 (1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液,挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加乙醚10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品3g,研细,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg,加甲醇 5ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品4g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用少量乙醇溶解,加中性氧化铝1g,拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(10~20目,2g,内径为1cm)上,以乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液(必要时加热至显色清晰)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】取本品6g,研细,过四号筛,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液25ml,密塞,称定重量,浸泡过夜,超声处理(功率200W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用上述溶剂补足减失的重量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,精密吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液1μl与2μl分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,展距约8cm,取出,晾干,照薄层色谱法(通则0502薄层色谱扫描法)进行荧光扫描,激发波长λ= 366nm,测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。
本品每1g含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于0.97mg。

【功能与主治】清热解表,散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。

【用法与用量】口服。一次6g,一日2次。

【注意】体虚者慎用。

【贮藏】密闭,防潮。
关键字:上清
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