血府逐瘀丸

血府逐瘀丸Xuefu Zhuyu Wan
【处方】
柴胡50g
当归150g
地黄150g
赤芍100g
红花150g
桃仁200g
麸炒枳壳100g
甘草50g
川芎75g
牛膝150g
桔梗75g

【制法】以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～130g 制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为褐色的大蜜丸；味甜、辛 。
【鉴别】 （ 1） 取本品，置显微镜下观察：油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物 ，直径8～25μm（ 柴胡）。螺纹导管直径14～50μm ，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎） 。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（枳壳） 。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm ，外壁有刺，具3个萌发孔（红花） 。
（2） 取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml弃去水洗液，乙醚液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取〔 鉴别〕（2） 项下的备用酸水溶液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液（酸水溶液备用），用水洗涤2次，每次25ml，弃去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，加甲醇10ml超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成毎1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl ，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4） 取〔 鉴别〕（3） 项下的备用酸水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取半量的正丁醇液（剩余量备用），用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml弃去水洗液，正丁醇液蒸，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品和芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液各2μl，分别点于同硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（2：4：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和β-蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与芍药苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取〔 鉴别〕（4） 项下剩余的正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（6） 取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml加热回流60分钟，放冷，离心5分钟，取上清液，减压回收溶剂并蒸干，残渣加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液20ml，水浴上加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512） 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相为B；芍药苷检测波长为230nm，柚皮苷检测波长为283nm ；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
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时间（分钟 ）
流动相 A（%）
流动相 B（%）
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0～25
24→40
76→60
25～26
40→100
60→0
26～30
100
0
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对照品溶液的制备 取芍药苷对照品和柚皮苷对照品适量 ，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含芍药苷30μg、柚皮苷45μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1.0g，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，置水浴上加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟3000转） 5分钟，取上清液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于4.0mg；含麸炒枳壳以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于8.7mg。
【功能与主治】活血祛瘀，行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痛、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。
【用法与用量】空腹时用红糖水送服。一次1-2丸，一日2次。
【注意】忌食辛冷食物；孕妇禁用。
【规格】每丸重9g
【贮藏】密封。