血府逐瘀口服液

血府逐瘀口服液Xuefu Zhuyu Koufuye
【处方】
柴胡17g
当归50g
地黄50g
赤芍33g
红花50g
桃仁67g
麸炒枳壳33g 甘草17g
川芎25g
牛膝50g
桔梗25g
【制法】以上十一味，柴胡、当归、枳壳、川芎蒸馏提取芳香水，备用；药渣与地黄等其余七味加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.10（60℃），加乙醇使含醇量达60%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加入蔗糖100g、蜂蜜200g、山梨酸钾0.5g及上述芳香水，搅匀，加水至1000ml混匀，调节pH值为5.0，冷藏，滤过，灌装，灭菌，即得。
【性状】本品为棕红色的液体；味甜、苦、微辛辣。
【鉴别】 （1）取本品30ml加乙醚20ml振摇提取，取乙醚液，备用。水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水30ml加热回流1小时，滤过，滤液加乙醚20ml提取，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2 ）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品10ml，用水饱和的正丁醇轻微振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～4μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醇-水（6：4：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基甲醛40%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取〔鉴别〕（1）项下的备用乙醚液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，乙醚液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣分别加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液 1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取牛膝对照药材1g，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水20ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，加正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液4～10μl及上述对照药材6μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液（50：20：10：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品20ml，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混合液20ml，同法制成对照药材溶液。照薄色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl 与对照药材溶液6～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】相对密度 应不低于1.08（通则0601）。
pH值 应为4.0～5.5（通则0631）。
乙醇量 不得过5.0%（通则0711）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】赤芍及枳壳 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以70%乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；芍药苷检测波长为230nm，柚皮苷检测波长为283nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
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时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
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0～25
24→40
76→60
25～26
40→100
60→0
26～30
100
0
30～31
100→24
0→76
31～45
24
76
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对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml中含芍药苷100μg、柚皮苷200μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.25mg；含枳壳以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄ ）计，不得少于0.66mg。
桃仁 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含苦杏仁苷100μg及480μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品每1ml含桃仁以苦杏仁苷（C₂₀H₂₇NO₁₁）计，不得少于 0.67mg。
【功能与主治】活血祛瘀，行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。
【用法与用量】空腹服。一次20ml，一日3次。
【注意】忌食辛冷食物；孕妇禁用。
【规格】每支装10ml
【贮藏】密封，置阴凉处。