清开灵口服液

清开灵口服液Qingkailing Koufuye
【处方】 胆酸
珍珠母
猪去氧胆酸
栀子
水牛角
板蓝根
黄芩苷
金银花
【制法】 以上八味，水牛角磨粉；板蓝根、栀子、金银花加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，放冷，加乙醇适量，静置，滤过，回收乙醇，加水适量，静置。将水牛角粉、珍珠母加硫酸适量，水解，滤过，滤液用15%氢氧化钙溶液调节pH值至4，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10（50℃），放冷，加乙醇适量，静置，滤过，回收乙醇，加水适量，静置。胆酸、猪去氧胆酸加乙醇适量使溶解。将上述药材提取液与水解液合并，混匀，加至胆酸、猪去氧胆酸乙醇液中，加乙醇适量，静置，滤过，滤液回收乙醇，加水适量，静置，加入黄芩苷，调节pH值使溶解，加入矫味剂适量并加水至1000ml，用氢氧化钠调节pH值至7.2～7.5，搅匀，静置，滤过，即得。
【性状】 本品为棕红色的液体；味甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品5ml，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：6：4）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品10ml浓缩至2ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10ml加稀盐酸0.5ml，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加水30ml加热煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约10ml，加稀盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（8：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 相对密度 应不低于1.02（通则0601）。
pH值 应为6.0～7.8（通则0631）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】 胆酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（35：65：0.1）为流动相；柱温40℃；检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量，精密称定，加60%乙腈制成每1ml中含1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，加乙酸乙酯20ml与稀盐酸0.5ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液，水液再用乙酸乙酯振摇提取3次（20ml，15ml，15ml），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加60%乙腈适量使溶解，并转移至25ml量瓶中，用60%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含胆酸 （C₂₄H₄₀O₅））应为1.50～3.50mg。
栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（10：90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品20ml，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸溶液（1→3）1ml，混匀，置2～10℃放置1小时，取出，放至室温，离心（转速每分钟3000转）20分钟，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，即得。
本品每1ml含栀子以栀子苷 （C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少0.20g。
黄芩苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-0.055%磷酸溶液（10：40：60）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置离心管中，滴加6mol/L盐酸溶液1滴，搅匀，离心（转速为每分钟4000转）至澄清，弃去上清液，沉淀加70%乙醇适量，置水浴（70℃）中振摇使溶解，转移至50ml量瓶中，放冷，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄芩苷 （C₂₁H₁₈O₁₁）不得少于3.5mg。
总氮量 精密量取本品3ml，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）-硫酸铜（10：1）0.5g、硫酸5ml，加热至溶液近无色，放冷，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，加入蒸馏瓶C中，照氮测定法 （通则0704第二法）测定，即得。
本品每1ml含总氮（N）应为2.2～3.0mg。
【功能与主治】 清热解毒，镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次20～30ml，一日2次；儿童酌减。
【注意】 久病体虚患者如出现腹泻时慎用。
【规格】 每支装10ml
【贮藏】 密封。
注：黄芩苷标准见清开灵注射液项下。