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芩黄口服液

Qinhuang Koufuye

【处方】黄芩6Oog  板蓝根600g  甘草400g  山豆根400g  麻黄66g  梧梗66g

【制法】以上6味,板蓝根用乙醇回流提取3次,滤过,合并滤液,回收乙醇,收集浓缩液,备用;麻黄置提取罐内加8倍量水,低温(<70°C)真空动态提取6小时,滤过,浓缩,浓缩液加0.1mol/LNaOH调pH值至11-12,水蒸气蒸溜,收集馏出液,加稀盐酸调pH值至4-5,备用;黄芩、山豆根、甘草、桔梗等4味与板蓝根经醇提后的药渣一起置提取罐内,加水低温(<70°C)真空动 态提取4小时,滤过,浓缩至相对密度1.3 (70°C),加乙醇使含醇量达60%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇,收集浓缩液,备用。合并以上各液,加水,制成1 000ml,混匀,分装,即得。

【性状】本品为棕褐色液体。

【鉴别】(1)取本品5ml,浓缩至近干,加0.2%盐酸溶液20ml,超声处理使溶解,用浓氨试液调节pH值至11-12,用乙醚振摇萃取2次,每次30ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以

5%茚三酮乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品20ml,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取3次,每次40ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤,无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材3g,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)混合溶液40ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述两种溶液各5-10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(1:1) 为展开剂,展开,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与 对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(1)取本品10ml,加浓氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷10ml,振摇萃取,静置,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱及苦参碱对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述三种溶液各3-6ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4: 1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品30ml,加硫酸钠饱和的水溶液30ml,用乙醚振摇萃取2次,每次30ml,合并乙醚液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用水洗涤3次,每次20ml,分取乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g,加入三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照药材溶液。再取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录31页)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮-冰乙酸(5:4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即观察。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】pH值   4.0-7.0 (附录46页)。

相对密度    应不低于1.02 (附录41页)。

其他    应符合合剂项下有关的各项规定(附录10页)。

【含量测定】黄芩照高效液相色谱法(附录34页)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰乙酸(50:50:1) 为流动相;检测波长为274nm;柱温为25°C。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品l0mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振荡使溶解,放置至室温,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷0.1mg)。

供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀。精密量取 10ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C^H^On)计,不得少于20mg。

甘草    照高效液相色谱法(附录34页)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L乙酸铵 (65:34,冰乙酸调节pH值至4.50)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于 2000。

对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品l0mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg,折合甘草酸为0.195 9mg)。

供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于4.0mg。

【功能】清热解毒,止咳平喘。

【主治】用于鸡传染性支气管炎的预防与辅助性治疗。

【用法与用量】混饮:每1 L饮水1. 25ml,连用2-3日。

【规格】每1000ml相当于原生药2 132g

【贮藏】密封。

【有效期】2年。

【生产企业】

附加说明:

1.本产品由洛阳惠中药业有限公司申请注册。

2.本产品于2009年6月9日经农业部第1220号公告批准为三类新兽药并发布质量标准。证书号: (2009)新兽药证字23号。

关键字:口服液
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