双黄连口服液
Shuanghuanglian Koufuye
【处方】 金银花375g 黄芩375g 连翘750g
【制法】以上3味,黄芩切片,加水煎煮3次,第一次2小时,第二、第三次各1小时,合并 煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0,保温1小时,静 置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,再加等量乙醇, 搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时, 滤过,沉淀加乙醇洗至 pH值至7.0,挥尽乙醇备用。金银花、连翘加水温浸半小时后,煎煮2次, 每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃测),冷至40℃时 缓慢加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量, 搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入黄芩提取物,并加水适量,用 40%氢氧化钠溶液调节 pH值至7.0,搅匀,冷藏(4~8℃)72小时,滤过,滤液调节pH值至 7.0,加水制成1000ml,搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。
【性状】本品为棕红色的澄清液体;微苦。
【鉴别】(1)取本品1ml,加75%乙醇5ml,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加 甲醇制成每1ml含1mg的溶液;取绿原酸对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为 对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰 胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中 在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,
显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1ml,加甲醇5ml,摇匀,静置,取上清液,作为供试品溶液。另取连翘对照药材 0.5g,加水20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至近干,加甲醇5ml使溶解,摇匀,静置,取
上清液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸 乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
【检查】相对密度 应不低于1.02(附录0601).
pH值 应为5.0~7.0(附录0631).
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(附录0110).
【含量测定】黄芩、金银花 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为324nm.理论板数按绿原酸峰计算 应不低于6000.
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 10~20 20~25 25~30 30~35 | 10 10-40 40-→50 50→ 10 10 | 90 90-→60 60-→50 5090 90 |
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml 含黄芩苷200μg和绿原酸10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分 钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C.H.0n)计,不得少于10.0mg;每1ml含金银花以绿原酸 (CHgO,)计,不得少于0.60mg.
连翘 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25: 75)为流 动相;检测波长为278nm.理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000.
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶 液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置中性氧化铝柱(100~120目,6g,内径为1cm)
上,用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇适量,温热使溶解,转移至 5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷(CgH0;)计,不得少于0.30mg.
【功能】辛凉解表,清热解毒。
【主治】感冒发热。
【用法与用量】犬、猫1~5ml;鸡0.5~1ml.
【规格】每1ml相当于原生药1.5g.
【贮藏】密封,避光,置阴凉处。