双黄连可溶性粉
Shuanghuanglian Kerongxing Fen
【处方】金银花750g 黄芩750g 连翘1500g
[【制法】以上3味,金银花加水煎煮2次,第一次1小时,第二次45分钟,合并煎液,减压 浓缩(1: 2左右),冷至45~60℃,加20%石灰乳,使pH值至12~13,滤过,沉淀加2倍量乙 醇,放置过60目筛,用50%硫酸溶液调节pH值至3~4,充分搅匀,滤过,滤液用40%氢氧化钠
溶液调节 pH值至6.5~7.0,滤过,滤液减压浓缩,干燥,备用;黄芩加水煎煮3次,第一次2小 时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,用盐酸调节pH值至1.0~2.0, 80℃保温,静置,滤过,沉淀加适量水,搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量乙 醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0~2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用 适量水及不同浓度的乙醇洗涤 pH 值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,备用;连翘粉碎,加水煎煮3 次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液在60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20(室温) 的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷 雾干燥,与上述金银花、黄芩提取物粉碎成细粉。加葡萄糖适量,混匀,60℃以下干燥,制成 1000g,即得.
【性状】本品为黄色至淡棕黄色的粉末。
【鉴别】(1)取本品1g,加75%乙醇15ml,置水浴中加热使溶解,滤过,滤液作为供试品溶 液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液;取绿原酸对照品,加75%乙醇制成每 1ml含0.1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g,加甲醇5ml,置水浴中加热使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘 对照药材1g,加水20ml,加热回流20分钟,滤过,滤液浓缩至近干,加甲醇5ml使溶解,作为对 照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过6.0%(附录0832第三法).
其他 应符合可溶性粉剂项下有关的各项规定(附录0114).
【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸 (50: 50: 1)为流动相;检测波长为274nm.理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500.
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量, 置水浴中振摇使溶解,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷0.1mg).
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理 20分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用50% 甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷(CH.0,)计,不得少于15mg.
连翘 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25: 75)为流 动相;检测波长为278nm.理论板数按连翘苷计算应不低于1500.
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.12mg的溶 液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,加70%乙醇5ml,摇匀,置中性氧化铝柱 (100~200目,6g,内径为1cm)上,用70% 乙醇40ml 洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加 30%甲醇适量,微温使溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每lg含连翘以连翘苷(CH.0,)计,不得少于0.80mg.
【功能】辛凉解表,清热解毒。
【主治】感冒发热。
【用法与用量】 每1L水,仔猪1g,连用3日。
【规格】每1g相当于原生药3g.
【贮藏】密封,置阴暗处。