栀芩清热合剂

栀芩清热合剂Zhiqin Qingre Heji
【处方】栀子400g 黄芩400g 连翘400g 淡竹叶400g 甘草200g 薄荷油1ml
【制法】以上六味，除薄荷油外，栀子、黄芩、连翘、淡竹叶加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（25～30℃）的清膏，加乙醇使含醇量达50%，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至适量（甘草用沸水浸提二次，每次2小时，浸提液浓缩至适量，加适量浓氨试液，搅匀，静置，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（25～30℃）的清膏，与上述浓缩液合并，混匀，静置，滤过，滤液中加入薄荷油（用适量乙醇溶解）及苯甲酸钠3.5g，混匀，加水使成1000ml，静置，滤过，即得。
【性状】本品为棕褐色的液体；气芳香，味苦。
【鉴别】（1）取本品10ml，用乙醚40ml振摇提取，弃去乙醚液，水层蒸至约5ml，加适量硅藻土，搅匀，烘干，加甲醇 20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作 为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水（10：7：7：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品3ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次 20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（15：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5～10分钟。在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品3ml，用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，药渣加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，自“水层用乙酸乙酯振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约3～5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品20ml，用石油醚（60～90℃）40ml振摇提取，取石油醚液，挥至1ml，作为供试品溶液。另取薄荷油对照品0.1ml，加无水乙醇5ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，喷以香草醛浓硫酸试液-乙醇（2：8）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下显相同颜色的斑点。
【检查】相对密度不得低于1.02（通则0601）。
pH值 应为 4.5～6.5（通则 0631）。
其他应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相，检测波长为237nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加入70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄0₁₀）计，不得少于7.0mg。
【功能与主治】疏风散热，清热解毒。用于三焦热毒炽盛，发热头痛，口渴，尿赤等。
【用法与用量】口服。一次10～20ml，—日2次。
【规格】每瓶装（1）10ml （2） 100ml
【贮藏】密封，置阴凉处。