胆康胶囊

胆康胶囊Dankang Jiaonang
【处方】 柴胡180g
蒲公英360g
大黄150g
郁金180g
茵陈380g
入工牛黄40g
栀子290g
薄荷素油2g
【制法】 以上八味，除入工牛黄、薄荷素油外，大黄粉碎成细粉，其余柴胡等五味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.32（80℃）的稠膏，加入大黄细粉，干燥粉碎后加入入工牛黄及适量淀粉，混匀，喷入薄荷素油，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的粉末；气香，味苦。
【鉴别】 （1）取本品内容物5g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用无水硫酸钠2g脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品内容物5g，加水20ml，振摇使溶解，用0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10，加三氯甲烷 15ml，加热回流30分钟，弃去三氯甲烷液，水液用冰醋酸调节pH值至3，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品内容物10g，加石油醚（60～90℃）15ml，浸渍20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热5分钟，在日光下检 视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物4g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇4ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，柱内径为1.5cm）上，用无水乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（5：5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】 栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇（75：25）（磷酸调节pH值至6.8）为流动相；检测波长为240nm；柱温40℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约40mg，精密称定，置25ml量瓶中，加50%甲醇15ml， 超声处理（功率250W，频率40kHZ）10分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于3.6mg。
大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（75：25）为流动相；检测波长为254nm；柱温25℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素6μg、大黄酸6μg、大黄素6μg、大黄酚25μg、大黄素甲醚6μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，研细，混匀，取约0.8g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置锥形瓶中，减压回收溶剂至干，加入盐酸溶液（11→50）20ml，超声处理使溶解，再加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，将洗涤液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄以芦荟大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酸（C₁₅H₈O₆）、大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）、大黄素甲醚（C₁₆H₁₂O₅）的总量计，不得少于1.0mg。
【功能与主治】 舒肝利胆，清热解毒，理气止痛。用于急、慢性胆囊炎，胆道结石。
【用法与用量】 口服。一次4粒，一日3次；30日为一疗程。
【规格】 每粒装0.38g
【贮藏】 密封，防潮。