独活寄生合剂

独活寄生合剂Duhuo Jisheng Heji
【处方】 独活98g
桑寄生65g
秦艽65g
防风65g
细辛65g
当归65g
白芍65g
川芎65g
熟地黄65g
盐杜仲65g
川牛膝65g
党参65g
茯苓65g
甘草65g
桂枝65g
【制法】 以上十五味，秦艽、白芍和盐杜仲，用70%乙醇作溶剂，浸渍，渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；独活、细辛、桂枝、防风、川芎和当归提取挥发油；药渣与其余桑寄生等六味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，与上述浓缩液合并，静置，滤过，浓缩至约760ml，放冷，加入乙醇240ml和上述挥发油，加水至1000ml，搅匀，即得。
【性状】 本品为棕黑色的澄清液体；气芳香，味苦。
【鉴别】（1）取本品50ml，浓缩至约25ml，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，水溶液备用；合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取蛇床子素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（15：15：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
（2）取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下供试品溶液与上述两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以环己烷-乙酸乙酯（20：5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
（3）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，加在聚酰胺柱（80～100目，5g，内径为1.5cm）上，用水洗至洗脱液无色，收集洗脱液，浓缩至约20ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。
（4）取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。
【检查】 相对密度 应不低于1.04（通则0601）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.30mg。
【功能与主治】 养血舒筋，祛风除湿，补益肝肾。用于风寒湿闭阻、肝肾两亏、气血不足所致的痹病，症见腰膝冷痛、屈伸不利。
【用法与用量】 口服。一次15～20ml，一日3次；用时摇匀。
【注意】 孕妇慎用。
【规格】 每瓶装 （1）20ml （2）100ml
【贮藏】 密封，置阴凉处。