活血止痛胶囊

活血止痛胶囊Huoxue Zhito ng Jiaonang
【处方】 当归222g
三七44g
醋乳香44g
冰片l1g
土鳖虫ll1g
煅自然铜67g
【制法】 以上六味，除冰片外，其余当归等五味粉碎成细粉；将冰片研细，与上述粉末配研，混匀，装入胶囊，制成1000粒〔规格（1）〕、1350粒〔规格（2）〕或2000粒〔规格（3）〕； 或将冰片研细，加入微粉硅胶适量，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成2000粒〔规格（3）〕，即得。
【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕色至灰褐色的粉末；气香，味辛、苦、凉。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。
（2）取本品内容物0.1g，加稀盐酸1ml，加热煮沸数分钟，滤过，滤液显铁盐的鉴别反应（通则0301）。
（3）取本品内容物6g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（4）取〔鉴别〕（3）项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。
（5）取本品内容物1g，加石油醚（30～60℃）15ml，超声处理2～3分钟，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（19：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热数分钟至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 重金属及有害元素 取本品，依法（通则2321）测定。
本品含铅量不得过60mg/kg；含砷量不得过300mg/kg；含汞量不得过12mg/kg。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于4000。
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时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
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0～30
19
81

30～45
19→22
81→78
45～51
22
78

51～75
22→31
78→69
75～85
31→90
69→10
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品和三七皂苷R₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁ 0.4mg、人参皂苷Rb₁ 0.4mg、三七皂苷R₁ 0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品30粒〔规格（1）〕、40粒〔规格（2）〕或50粒〔规格（3）〕的内容物，精密称定，混匀，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置分液漏斗中，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次（15ml，10ml），弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次（15ml，10ml），正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）和三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）的总量计，〔规格（1）〕不得少于1.65mg；〔规格（2）〕不得少于1.22mg；〔规格（3）〕不得少于0.82mg。
【功能与主治】 活血散瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，瘀血肿痛。
【用法与用量】 用温黄酒或温开水送服。一次3粒〔规格（1）〕或一次4粒〔规格（2）〕，一日2次；一次6粒〔规格（3）〕，一日2次，或一次4粒〔规格（3）〕，一日3次。
【注意】 孕妇禁用。
【规格】（1）每粒装0.5g （2）每粒装0.37g （3）每粒装0.25g
【贮藏】 密封。