致康胶囊

致康胶囊Zhikang Jiaonang
【处方】大黄 65g 黄连 50g
三七 50g 白芷 31g
阿胶 50g 龙骨（煅） 44g
白及 44g 醋没药 31g
海螵蛸 44g 茜草 50g
龙血竭 12g 甘草 11g
珍珠 4g
冰片 4g
【制法】以上十四味，取大黄、黄连、白芷，加80%乙醇，加热回流二次，毎次2小时，合并醇提液，滤过，回收乙醇，清膏备用。药渣与茜草、甘草混合加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过。滤液与上述醇提取物混合，减压浓缩成相对密度为1.35～1.38（60℃）的稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用。 取三七、海螵蛸、白及在60℃干燥后与龙骨（煅）、醋没药、阿胶混合粉碎，细粉备用。龙血竭、珍珠分别单独粉碎成细粉，与上述二细粉混匀，加淀粉适量，用80%乙醇制颗粒，加入冰片细粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅灰棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气微香，味辛凉，微苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中或散在，针晶长18～88μm（白及）。
（2）取〔含量测定〕大黄项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残液加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚 20ml振摇提取，乙醚液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述 两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。置氨气中熏后，斑点变为红色。
（3）取本品内容物3g，加1%盐酸甲醇溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加1%盐酸甲醇溶液5ml，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙 酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品内容物5g，加水4ml，搅匀，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，放置2小时，滤过，滤液加正丁醇饱和的氨水50ml，分2次洗涤，弃去氨水层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取三七对照药材0.5g，加水0.1ml，搅匀，再加水饱和的正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
（5）取本品内容物5g，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，密塞，振摇20分钟，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】土大黄苷 取本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理40分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（36：64）为流动相；检测波长为320nm；理论板数按土大黄苷峰计算应不低于2000。分别精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：40：1）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，加甲醇至刻度， 摇匀，滤过。精密置取续滤液10ml，置烧瓶中，蒸干，加1mol/L盐酸溶液30ml，加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，冷却，分取三氯甲烷层，水层再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml， 合并三氯甲烷液，蒸至近干，用甲醇转移至10ml置瓶中，并稀释至刻度。滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于0.20mg。
冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为120℃，保持1分钟，再以每分钟5℃的速率升温至180℃，保持2分钟。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。
校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加入乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。领取冰片对照品8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。
测定法 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.6g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液适量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，加内标溶液至刻度，摇匀，滤过，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算，即得。
本品每粒含冰片（C₁₀H₁₈O₁）应为3.2～4.8mg。
【功能与主治】清热凉血止血，化瘀生肌定痛。用于创伤性出血，崩漏、呕血及便血等。
【用法与用量】口服。一次2～4粒，一日3次；或遵医嘱。
【注意】孕妇禁服；过敏体质者俱用。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。