精制冠心软胶囊

精制冠心软胶囊Jingzhi Guanxin Ruanjiaonang
【处方】 丹参 562.5g 赤芍 281.3g
川芎 281.3g 红花 281.3g
降香 187.5g
【制法】 以上五味，降香提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；其余赤芍等四味用85%乙醇加热回流提取二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液合并，回收乙醇，与上述水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.35～1.40（50℃）的稠膏，加入降香挥发油，混匀，加入玉米油或大豆油基质至500g，用胶体磨研匀，球磨机研细，过筛，制成1000粒，即得。
【性状】 本品为软胶囊，内容物为含有棕黄色至棕褐色悬浮浸膏的油状物；气微香，味微苦。
【鉴别】 （1）取本品内容物2g，加乙醇20ml，充分搅拌，滤过，滤液低温蒸至约1ml，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
（2）取川芎对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（9：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品内容物3g，加石油醚（30～60℃）30ml振摇使分散，滤过，残猹再加石油醚（30～60℃）20ml重复上述操作，弃去石油醚液，残渣挥干溶剂，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml，加热搅拌使溶解，放冷，以脱脂棉滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加水15ml洗涤，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水10ml，加热约3分钟，充分搅拌使溶解，放冷，以脱脂棉滤过，滤液加于聚酰胺柱（2g，80～100目，柱内径为1.5～2cm，干法装柱）上，依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱，合并上述两种洗脱液，备用。继以75%甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，以脱脂棉滤过，滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（6：3：0.3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用洗脱液，用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。
【含量测定】 丹参、赤芍 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。
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时间（分钟） 流动相A（%）
流动相B（%）
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0 ～20
14
86
20～30
14→19
86→81
30～43
19→20
81→80
43～70
20→24
80→76
70～77
24
76
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对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含15μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.3g，精密称定，精密加入50%甲醇-丙酮-磷酸（100：30：0.3）混合溶液50ml，称定重量，70℃加热回流1小时，取出，趁热摇匀，放冷，再称定重量，用50%甲醇-丙酮-磷酸（100：30：0.3）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于3.0mg；含赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.2mg。
丹参 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于18 000。
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时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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0～5
65
35
5～25
65→90
35→10
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对照品溶液的制备 取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含7μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.3g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）20分钟，轻摇使分散，70℃加热回流1小时，取出，趁热摇匀，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）计，不得少于0.30mg。
【功能与主治】 活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次4～5粒，一日3次。
【规格】 每粒装0.5g
【贮藏】 密封。