附:
卡巴匹林钙
Kabapilingai
Carbasalate Calcium
本品为双-(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲。按无水物计算,含C18H9N2O9.Ca.不得少于98.0%.
【性状】本品为白色粉末。
本品在水中易溶,在丙酮或无水甲醇中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品0.1g,加水10ml使溶解,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫 堇色。
(2)取本品0.2g与氢氧化钠0.2g混合,加热,即产生气体,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(3)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释制成每1ml约含25μg的溶液,照紫外- 可见分光光度法(附录0401),在220~350nm的波长范围内测定,在228nm和276nm的波长处有 最大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录0402).
(5)本品显钙盐的火焰反应(附录0301).
【检查】有关物质 临用新制。取本品约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加磷酸-甲醇-乙 腈(0.5: 8: 92)25ml,超声15分钟,加磷酸-甲醇-乙腈(0.5:8: 92)至刻度,作为供试品溶液; 取水杨酸对照品适量,精密称定,加磷酸-甲醇-乙腈(0.5: 8: 92)使溶解并稀释制成每1ml含 10μg 的溶液,作为对照溶液。另取卡巴匹林钙对照品、水杨酸对照品各适量,加磷酸-甲醇-乙腈 (0.5: 8: 92)使溶解并稀释制成每1ml分别含100μg、50μg 的混合溶液,作为系统适用性试验溶 液。照高效液相色谱法(附录0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸-乙腈-水 (0.5: 40: 60)为流动相;检测波长为240nm.取系统适用性试验溶液10μl,注入液相色谱仪,记 录色谱图至乙酰水杨酸峰保留时间的8倍,水杨酸峰和乙酰水杨酸峰的分离度应符合要求。再分别 精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如 有杂质峰,水杨酸峰面积不得大于对照溶液主峰面积的10倍(1.0%),与乙酰水杨酸峰相对保留 时间约为2.5处的杂质(乙酰水杨酰基水杨酸)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍 (0.15%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.05%),各杂质峰面积的 和不得大于对照溶液主峰面积的12倍(1.2%).供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.3 倍的色谱峰可忽略不计。
尿素 取本品0.42g,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试 品溶液。另取尿素对照品约0.1g,精密称定,置500ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀, 作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各15ml,分别精密加入对二甲氨基苯甲醛溶液【取对二甲氨基苯甲醛4.0g,加放冷的乙醇-盐酸(200: 20)220ml,使溶解,即得。临用新制】 10ml,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录0401),在431nm的波长处测定吸光度,计算,即得。 按无水物计算,含尿素(CHN.0)应为12.9%~13.3%.
钙 取本品约0.4g,精密称定,加水100ml使溶解,加氨-氯化铵缓冲溶液(pH10.0)5ml、 稀硫酸镁试液1滴与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴 定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.0035mg 的钙 (Ca).按无水物计算,含钙应为8.0%~8.9%.
水分 取本品1.0g,加无水甲醇与二甲基甲酰胺各15ml,照水分测定法(附录0832 第一法 A)测定,含水分不得过0.2%.
重金属 取本品2.0g,加水8ml使溶解,加热,放冷,加丙酮12ml,摇匀。取12ml,加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录0821第一法),含重金属不得过百万 分之二十。
【含量测定】 取本品约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水25ml使溶解,精密加氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞,摇匀,放置2小时。加酚酞指示剂0.2ml,用盐酸滴定液 (0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 22.92mg的CH,Ca0.·CH.N0.
【类别】解热镇痛抗炎药。
【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。
【制剂】卡巴匹林钙粉
附: