马 波 沙 星
Maboshaxing
Marbofloxacin
C17H19FN4O4.362.36
本品为9-氟-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶-【3,2,1-ij】【4,1,2】-苯并吧二嗪-6-羧酸。按干燥品计算,含C,H.FN.0,不得少于99.0%.
【性状】本品为淡黄色结晶性粉末;无臭;遇光颜色加深。
本品在水或二氯甲烷中微溶,在乙醇中极微溶解。
【鉴别】(1)取本品适量,加甲醇使溶解并稀释制成每1ml约含10μg 的溶液,照紫外-可见 分光光度法(附录0401)测定,在302m的波长处有最大吸收。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录0402).
【检查】 吸光度 临用新制。取本品适量,精密称定,加硼酸缓冲液(取硼酸24.64g,加水 900ml使溶解,用40%氢氧化钠溶液调节 pH 值至10.4,加水稀释至1000ml)溶解并稀释制成每 1ml约含40mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录0401),在450nm波长处测定,吸光度不得 过0.20.
有关物质 避光操作。取本品适量,加甲醇-水(23: 77)适量,超声使溶解并稀释制成每 1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇-水(23: 77)稀释制成每1ml 中约含1μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录0512)测定,用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂(XTERRA C18柱,4.6mm×150mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇-冰 醋酸-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.70g、辛烷磺酸钠3.50g,加水100ml使溶解,用磷酸调 节pH值至2.5)(230: 5:770)为流动相;检测波长为315nm;流速为每分钟1.2ml;柱温为 40℃.取马波沙星杂质峰鉴别对照品(含杂质A、B、C、D、E)10mg,置10ml量瓶中,加甲 醇-水(23: 77)使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液,取10μl注入液相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,马波沙星峰保留时间约为33分钟,杂质B、A、C、 D、E峰相对于马波沙星峰的保留时间分别约为0.5、0.7、0.9、1.3和1.5,杂质C峰和马波沙 星峰的分离度应大于1.5,杂质D峰和马波沙星峰的分离度应大于4.0.精密量取供试品溶液和 对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶 液色谱图中如有杂质峰,杂质A、B峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);杂质C、D峰 面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%);杂质E按校正后峰面积计算(乘以校正因子 1.5)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%);按校正后峰面积计算各杂质峰面积之和不得 大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%).供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍的 色谱峰忽略不计。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录0831).
炽灼残渣 不得过0.1%(附录0841).
重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万
分之二十。
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸80ml使溶解,照电位滴定法(附录 0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml高氯酸滴定 液(0.1mol/L)相当于36.24mg的C,HFN.0..
【类别】喹诺酮类抗菌药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【制剂】(1)注射用马波沙星 (2)马波沙星片 (3)马波沙星注射液
附:
杂质A
C,HFN0,270.19 6,7-二氟-8-羟基-1-(甲氨基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸
CHF.N0,282.20
9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并【3,2,1-闭][4,1,2】苯并嗯二嗪-6- 羧酸
杂质C
CH.FN.0.352.34 6,8-二氟-1-(甲氨基)-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸 杂质D
"o
CH,FN,O.350.34 6-氟-8-羟基-1-(甲氨基)-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸 杂质E
"
CH.FN.0.378.40 8-乙氧基-6-氟-1-(甲氨基)-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸