颠茄流浸膏
Dianqie Liuingao
本品为颠茄草经加工制成的流浸膏。
[【制法】取颠茄草粗粉1000g,照颠茄浸膏【制法】项下渗漉液制得稠膏,测定生物碱含量 后,加85%乙醇适量,并用水稀释,使含生物碱和乙醇量均符合规定,静置,待澄清,滤过 即得。
【性状】本品为棕色的液体;气微臭。
相对密度 应为0.892~1.090(附录0601).
【鉴别】(1)取本品1ml,加水5ml、浓氨试液5ml,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并 乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制 成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取供试品溶液 1μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17: 2:1 ) 为
展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。
(2)取【含量测定】项下的备用续滤液作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、左旋山 莨菪碱对照品和硫酸阿托品对照品适量,加【含量测定】项下的流动相分别制成每1ml各含0.1mg 的溶液,作为对照品溶液。照【含量测定】项下的方法测定,供试品色谱中应呈现与氢溴酸东莨菪 碱对照品、左旋山莨若碱对照品和硫酸阿托品对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。上述3个色谱 峰与其他峰的分离度均不得小于1.5;除硫酸阿托品色谱峰之外的其余两个色谱峰的峰面积之和不 得小于上述3个色谱峰总峰面积的6.3%.
【检查】乙醇量 应为52%~66%(附录0711).
总固体 精密量取本品10ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥3小时,移至 干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量。本品含总固体不得少于1.7g.
其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录0108).
【特征图谱】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以 0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为344nm.理论板数按东莨菪内酯峰 计算应不低于5000.
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 3-→ 15 | 97-85 |
5~60 | 15─60 | 8540 |
参照物溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10μg的 溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇使溶解并加至刻度,摇 匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱 图,即得。
供试品特征图谱中应有6个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对 保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.897(峰1)、0.965(峰2)、 1.000【峰3(S)】、1.354(峰4)、1.473(峰5)、1.528(峰6).计算峰1、峰5与S峰的相对峰 面积,峰1的相对峰面积不得小于0.30,峰5的相对峰面积不得小于0.10.
对照特征图谱
峰3(S): 东莨菪内酯
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(月旭公司XB-C,4.6mmx 250mm,5μm;或效能相当的色谱柱);以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml 使溶解,加三乙胺10ml,用磷酸调节pH值至2.8)(7:93)为流动相;检测波长为210nm.理论 板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000.
对照品溶液的制备 取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.17mg的 溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置分液漏斗中,加氨试液15ml,摇匀,用乙酸乙酯振 摇提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加流动相使溶解并转移至10ml量瓶中,加 流动相至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀, 滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含生物碱以硫酸阿托品【(C,H.NO,).·H,SO.】计,不得少于6.6mg.
【功能】解痉止痛。
【主治】冷痛。
【用法与用量】 马0.5~3ml;牛1~5ml;羊、猪0.2~0.5ml.
【贮藏】密封,置阴凉处。