聚氧乙烯

聚氧乙烯JuyangyixiPolyethylene Oxide

本品为环氧乙烷（或称氧化乙烯）在高温高压下，并在引发剂和催化剂存在下聚合而制得非离子均聚物，分子式以 HO（CH₂CH₂O）_nH表示，其中n为氧乙烯基的平均数，n=2000～20 000。
【性状】本品为白色至类白色易流动的粉末。
【鉴别】（1）本品红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
（2）取本品12g，转移至800ml烧杯中，加入125ml无水异丙醇，高速搅拌使分散均匀，加入588ml的水，并快速搅拌1分钟（应避免水的溅出），继续缓慢搅拌3小时至溶液无胶状物，在水浴中放置30分钟，使溶液的温度维持在25℃士0.1℃，依法检测（通则0633第三法），黏度应为10～180cP。
【检查】碱度 取黏度测定项下的溶液依法测定（通则0631），pH值应为8.0～10.0。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，常温减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
二氧化硅 取本品1.0g，精密称定，置炽灼至恒重的铂坩埚中，加硫酸4滴，加热至硫酸除尽，在700℃炽灼至恒重。加入1ml水使润湿，并缓缓加入氢氟酸20滴，蒸干后在700℃炽灼10分钟，放冷，称量。自加氢氟酸起，重复操作至恒重。以氢氟酸处理前后的净重差异计算二氧化硅含量，遗留残渣不得过3.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g，精密称定，置炽灼至恒重的铂坩埚中，加硫酸4滴，加热至硫酸除尽，在700℃炽灼至恒重，加入1ml水使润湿，并缓缓加入氢氟酸20滴，蒸干后在700℃炽灼10分钟，放冷，称量。自加氢氟酸起，重复操作至恒重，遗留残渣不得过2.0%。
重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
碱土金属 取本品1g，精密称定，加异丙醇100ml，搅拌均匀后加水600ml，高速搅拌至样品溶解，加30%三乙醇胺溶液与10%氢氧化钠溶液各25ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）25ml，继续搅拌15分钟，加羟基萘酚蓝指示剂约1g，用硝酸钙滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硝酸钙滴定液（0.01mol/L）相当于0.5608mg的CaO。含碱土金属（以CaO计）不得过1.0%。
粒度 除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法（通则0982第二法）检查，通过一号筛的应为100%，通过二号筛的应为96%～100%。
环氧乙烷和二氧六环 取本品1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，100℃加热30分钟，冷却至室温，作为供试品溶液。精密称取40g丙酮，置1000ml量瓶中，加环氧乙烷对照品0.05g， 二氧六环对照品0.5g密封，摇匀，作为对照品贮备液。取本品1.0g，精密称定，共4份，置20ml顶空瓶中，分别精密加入2.0μl、4.0μl、6.0μl、8.0μl对照品贮备液，密封，100℃加热30分钟，冷却至室温，作为各对照品溶液。对照品贮备液0.5ml加新配制的0.001% 乙醛溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液（1）。量取6μl对照品贮备液置顶空瓶中，密封，摇匀， 作为系统适用性试验溶液（2）。
照气相色谱法（通则0521）测定，用G₄₅为固定相的色谱柱，起始柱温70℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持5分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取系统适用性试验溶液进样，环氧乙烷峰、二氧六环峰和新配制的0.001%乙醛峰之间的分离度大于2.0。丙酮峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0。 重复进样5次，环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过5%。
分别取供试品溶液和各对照品溶液，顶空进样，记录环氧乙烷峰和二氧六环面积。以各溶液中加入的环氧乙烷和二氧六环量（μg）对面积绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得低于0.99，标准曲线外延和含量轴相交，截距即为供试品溶液中环氧乙烷和二氧六环量（μg）。按标准曲线加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得超过0.001%。
2，6-二叔丁基对甲酚 取正二十一烷适量，用丙酮溶解并稀释制成每1ml中含0.6mg的溶液，作为内标溶液，取2，6-二叔丁基对甲酚约20mg，精密称定，用丙酮溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液15ml与内标溶液5ml，混匀，作为对照品溶液；另取本品3g，精密称定，置25ml量瓶中，加丙酮15ml与内标溶液5ml，振摇30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。分别取对照品溶液与供试品溶液各1μl， 照气相色谱法（通则0521），用5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，柱温50℃保持2分钟，以每分钟15℃的升温速率升温至300℃，维持10分钟，进样口温度为 275℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为310℃，载气为氦气，流速为2.5ml/min，内标峰与2，6-二叔丁基对甲酚峰的分离度应符合规定，依法测定，按外标法以峰面积计算，含2，6-二叔丁基对甲酚不得过0.1%。
乙二醇、二甘醇 取乙二醇、二甘醇对照品各200mg，置于100ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。取1，3-丁二醇对照品200mg，置于100ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液。取对照贮备液和内标贮备液各2.5ml，分别置于50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照1和内标1，分别取上述对照1和内标1溶液各1.0ml，置于25ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品0.1g，精密称定，置于25ml量瓶中，加无水乙醇使充分溶胀并稀释至刻度，摇匀滤过，作为供试品溶液。取对照溶液和供试品溶液，照气相色谱法（通则0521）测定。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50：50）为固定相。起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升至100℃，再以每分钟4℃的速率升至170℃，最后以每分钟10℃的速率升至270℃，维持2分钟。进样口温度为270℃。检测器温度为290℃。载气为高纯氮气，按内标法计算，含乙二醇、二甘醇均不得过0.1%。
【类别】药用辅料，崩解剂、阻滞剂等。
【贮藏】避光密封保存。