大豆黄卷Da dou huang juanSOJAE SEMEN GERMINATUM本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟种子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆,用水浸泡至膨胀,放去水,用湿布覆盖,每日淋水二次,待芽长至0.5~1cm时,取出,干燥。
【性状】本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点;一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理30分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则 0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则 2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~25 28 72
25~33 28→45 72→55
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对照品溶液的制备 取大豆苷对照品、染料木苷对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷(C
21H
20O
9)和染料木苷(C
21H
20O
10)的总量不得少于0.080%。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解表祛暑,清热利湿。用于暑湿感冒,湿温初起,发热汗少,胸闷脘痞,肢体酸重,小便不利。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
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