冬葵果DongkuiguoMALVAE FRUCTUS本品系蒙古族习用药材。为锦葵科植物冬葵Malva verticillata L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品呈扁球状盘形,直径4~7mm。外被膜质宿萼,宿萼钟状,黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,先端5齿裂,裂片内卷,其外有条状披针形的小苞片3片。果梗细短。果实由分果瓣10~12枚组成,在圆锥形中轴周围排成1轮,分果类扁圆形,直径1.4~2.5mm。表面黄白色或黄棕色,具隆起的环向细脉纹。种子肾形,棕黄色或黑褐色。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品宿萼表面观:下表皮星状毛由2~8(多由4~8)细胞组成,单个细胞长50~1140μm,直径约75μm,壁稍厚;腺毛头部椭圆形,5~7细胞,直径25~38μm。上表皮单细胞非腺毛细长,弯曲或平直,长约至1190μm,壁薄或稍厚。上下表皮气孔均为不等式。叶肉薄壁细胞含草酸钙簇晶,直径6~25μm,棱角较尖。
本品果皮横切面:外果皮为一层长方形表皮细胞,壁稍厚,外被角质层。中果皮由2~3层类圆形薄壁细胞和一层含草酸钙棱晶的细胞组成,薄壁组织中有大型黏液细胞散在。含晶细胞类圆形,壁厚且木化。中果皮与内果皮间有10余束纤维束,呈环状排列。内果皮为1列径向延长的石细胞,呈栅栏状,侧壁及内壁甚厚,木化。
(2)取本品粉末2g,加水20ml,振摇15分钟,滤过,滤液加活性炭1g,置水浴上加热15分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4滴,置水浴上加热5分钟,生成棕红色沉淀;另取滤液2ml,加10%α-萘酚乙醇溶液3滴,摇匀,沿管壁加硫酸0.5ml,两液接界处显紫红色环。
(3)取本品粉末1g,加70%乙醇加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,取上清液2ml,通过C18固相萃取小柱,用水5ml洗脱,收集洗脱液,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水-冰醋酸(3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取咖啡酸对照品适量,精密称定,加无水甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,加无水乙醇补至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1:0.9)混合溶液1.0ml,混匀,在暗处放置5分钟,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,在暗处放置20分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在700nm波长测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加70%乙醇50ml,加热回流提取2小时,滤过,用70%乙醇20ml,分2次洗涤容器,洗液并入同一圆底烧瓶中,40℃减压回收溶剂至近干,加适量无水甲醇溶解,并转移至25ml量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置10ml量瓶中,加无水甲醇至刻度,摇匀(避光备用)。精密量取0.5ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加无水乙醇补至5.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总酚酸以咖啡酸(C
9H
8O
4)计,不得少于0.15%。
【性味】甘、涩,凉。
【功能与主治】清热利尿,消肿。用于尿闭,水肿,口渴;尿路感染。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
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