牙痛一粒丸Yato ng Yili Wan 【处方】蟾酥240g 朱砂50g
雄黄60g 甘草240g
【制法】以上四味,朱砂、雄黄分别水飞成极细粉;蟾酥、甘草分别粉碎成细粉,将上述粉末配研,过筛,混匀,用水泛成小丸,干燥,即得。
【性状】本品为黄褐色的水丸;气微,味辛、有麻舌感。
【鉴别】(1)取本品0.1g,研细,加水湿润后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶液生成白色沉淀,离心,弃去上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。
(2)取本品0.2g,研碎,加稀乙醇10ml,加热回流1小时, 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品0.5g,研碎,置索氏提取器中,加三氯甲烷70ml,加热回流2小时,提取液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上使成条状,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】三氧化二砷 取本品适量,研细,精密称取1.85g,加稀盐酸20ml,搅拌30分钟,离心,取上清液,残渣用稀盐酸洗涤2次,每次10ml,搅拌10分钟,离心,合并上清液,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml,照砷盐检查法(通则0822第一法)检查,所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。
重量差异 取供试品125丸为1份,照丸剂重量差异项下(通则0108)检查,应符合规定。
其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(50:50)为流动相;检测波长为296nm。 理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于4000。
对照品溶液制备 取华蟾酥毒基对照品、脂蟾毒配基对照品各适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品研细,取约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含蟾酥以华蟾酥毒基(C
26H
34O
6)和脂蟾毒配基(C
24H
32O
4)的总量计,不得少于19.5mg。
【功能与主治】解毒消肿,杀虫止痛。用于火毒内盛所致的牙龈肿痛、龋齿疼痛。
【用法与用量】每次取1~2丸,填入龋齿洞内或肿痛的齿缝处,外塞一块消毒棉花,防止药丸滑脱。
【注意】将含药后渗出的唾液吐出,不可咽下。
【规格】每125丸重0.3g
【贮藏】密封。
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