止红肠辟丸

止红肠辟丸Zhihong Changpi Wan
【处方】地黄（炭）96g
当归96g
黄芩96g
地榆炭84g
栀子84g
白芍72g
槐花64g
阿胶64g

荆芥穗64g
侧柏炭64g
黄连24g
乌梅10g
升麻5g
【制法】以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜125～135g制成大蜜丸，即得。
【性状】本品为黑色的大蜜丸；味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形；壁厚，孔沟细（黄芩）。
（2）取本品9g，剪碎，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
（3）取本品9g，剪碎，加乙醚25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
（4）取本品9g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
（5）取本品16g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加乙酸乙酯30ml，加热回流小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：6：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。
（6）取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：6：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量，剪碎，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置50ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，〔规格（1）〕不得少于6.0mg，〔规格（2）〕不得少于36.0mg。
【功能与主治】清热凉血，养血止血。用于血热所致的肠风便血、痔疮下血。
【用法与用量】口服。小丸一次6丸，大丸一次1丸，一日2次。
【规格】（1）每丸重1.5g （2）每丸重9g
【贮藏】密封。