灯盏细辛注射液

灯盏细辛注射液Dengzhanxixin Zhusheye
【处方】灯盏细辛 800g
【制法】灯盏细辛加水煎煮二次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水5倍量，煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.15~1.25（75℃）的清膏。取清膏加3倍量水稀释，加5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5，滤过，滤液加10%硫酸溶液调节pH值至2~3，滤过，得滤液和沉淀。取沉淀，用等量水溶解，加10%氢氧化钠溶液调节pH值至5~6，滤过，滤液加20%硫酸溶液调节pH值至1~2，滤过，沉淀用90%乙醇等量洗涤4次，再用适量的65%乙醇溶解，加0.5%氢氧化钠溶液调节pH值至5~6，滤过，滤液加10%盐酸溶液调节pH值至1~2，滤过，沉淀用90%乙醇等量洗涤4次，真空干燥，干膏粉备用；取滤液，通过聚酰胺柱，分别用4倍量水、4倍量40%乙醇、2倍量70%乙醇洗脱，弃去水洗脱液，收集40%乙醇洗脱液、70%乙醇洗脱液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.03~1.08（70℃）的清膏，加5%氢氧化钠溶液，调节pH值至7.5~8.5，用乙酸乙酯萃取2次，每次3倍量，取碱水层用10%盐酸溶液调节pH值至2~3，用乙酸乙酯萃取2次，每次3倍量，收集乙酸乙酯提取液，减压回收乙酸乙酯溶液，剩余稠膏加5倍量水，煮沸，浓缩至相对密度为1.20~1.30（45℃）的清膏，与上述备用的干膏粉，分别加注射用水适量，用5%氢氧化钠调节pH值至7.5~8.5，滤过，滤液备用；另取氯化钠8g、活性炭0.2g，加适量注射用水溶解煮沸，滤过，滤液与上述备用滤液合并，混匀，再加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得。
【性状】本品为棕色的澄明液体。
【鉴别】取本品10ml，用盐酸调节pH值至2~3，用正丁醇5ml振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品、1，3-O-二咖啡酰奎
宁酸对照品和咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各0.5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】pH值 应为5.5~7.5（通则0631）。
蛋白质 取本品1ml，加鞣酸试液1~3滴，不得出现浑浊。
鞣质 取本品1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液[必要时，用微孔滤膜（0.45μm）滤过]，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
树脂 取本品5ml，用三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用冰醋酸2ml溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀。
草酸盐 取本品10ml，用稀盐酸调节pH值至1~2，滤过，滤液通过聚酰胺柱（100~200目，1g，内径为1cm，干法装柱），收集初流出液2ml，调节pH值至5~6，加3%氯化钙溶液2~3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
钾离子 取本品，依法（通则2400）检查，应符合规定。
异常毒性 取本品，依法检查（通则1141），应符合规定。
溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取兔血数毫升，放入盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇10分钟，除去纤维蛋白原使成脱纤血，再用生理氯化钠溶液洗涤3~5次，每次5~10ml，摇匀，离心，弃去上清液，沉淀的红细胞再用生理氯化钠溶液洗至上清液不显红色时为止。将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成2%的混悬液，即得。
检验方法 取7支试管，按下表中的配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀，于37℃恒温水浴中，再按下表中的配比量分别加入供试品溶液，摇匀，置37℃恒温水浴中，分别于30分钟、60分钟、120分钟和180分钟时进行观察。以3号试管为基准，以6号试管为阴性对照，以7号试管为阳性对照。本品在3小时内不得出现溶血或红细胞凝聚。
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试管编号
1
2
3
4
5
6
7
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2%红细胞混悬液（ml） 2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
生理氯化钠溶液（ml）
2.4
2.3
2.2
2.1
2.0
2.5
蒸馏水2.5ml
供试品溶液（ml）
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0
0
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热原 取本品，依法检查（通则1142）剂量按家兔体重每1kg注射1.6ml，应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
【含量测定】野黄芩苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液（14：14：72）为流动相；检测波长为335nm；柱温为40℃。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加90%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄酮以野黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₂）计，应为0.40~0.60mg。
总咖啡酸酯 对照品溶液的制备 取1，3-O-二咖啡酰奎宁酸对照品约10mg，精密称定，置
10ml量瓶中，加0.01mol/L碳酸氢钠溶液2ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）3分钟，放冷，加水至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含1，3-O-二咖啡酰奎宁酸10μg）。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在305nm波长处测定吸光度，计算，即得。
本品每1ml含总咖啡酸酯以1，3-O-二咖啡酰奎宁酸（C₂₅H₂₄O₁₂）计，应为2.0~3.0mg。
【功能与主治】活血祛瘀，通络止痛。用于瘀血阻滞，中风偏瘫，肢体麻木，口眼歪斜，言语謇涩及胸痹心痛；缺血性中风、冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】肌内注射，一次4ml，一日2~3次。
穴位注射，每穴0.5~1.0ml，多穴总量6~10ml。
静脉注射，一次20~40ml，—日1~2次，用0.9%氯化钠注射液250~500ml稀释后缓慢滴注。
本品在酸性条件下，其酚酸类成分可能游离析出，故静脉滴注时不宜和其他酸性较强的药物配伍。如药液出现浑浊或沉淀，请勿继续使用。
【规格】每支装 （1）2ml （2）10ml
【贮藏】密封。