妇科止带片

妇科止带片Fuke Zhidai Pian
【处方】
椿皮 363g 五味子 64g
黄柏 363g 龟甲 242g
茯苓 363g 阿胶 120g
山药 363g
【制法】 以上七味，椿皮加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20（60℃）的清膏，加乙醇使含醇量约为50%，静置，滤过，滤液备用。黄柏用85%乙醇回流提取三次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液备用。茯苓用60%乙醇、五味子、山药用45%乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液。以上各液分别回收乙醇并浓缩成稠膏。龟甲加水煎煮二次，每次6小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；滤渣晾干，粉碎成粗粉，用10%醋酸溶液浸渍，滤过，滤液蒸干。阿胶用蛤粉炒后粉碎成细粉，过筛，与上述各稠膏及醋酸浸出物混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。
【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的片，或为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味苦、微酸腥。
【鉴别】 （1）取本品3片，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取椿皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-乙醇（6：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品5片，研细，取0.1g，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：2：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品10片，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5片，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【浸出物】 取本品20片，精密称定，研细，取2g，精密称定，精密加入60%乙醇50ml，依法（通则2201醇溶性浸出物测定法-热浸法）测定，不得少于30%。
【含量测定】 黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液（46：27：27）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约0.55g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率400W，频率40kHz）45分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄.HCl）计，不得少于4.6mg。
五味子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（62：38）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.18mg。
【功能与主治】 清热燥湿，收敛止带。用于慢性子宫颈炎，子宫内膜炎，阴道炎所致湿热型带下病。
【用法与用量】 口服。一次4～6片，一日2～3次。
【规格】 （1）素片 每片重0.35g
（2）薄膜衣片 每片重0.36g
（3）薄膜衣片 每片重0.4g
【贮藏】 密闭，防潮。