尪痹颗粒

尪痹颗粒Wangbi Keli
【处方】地黄 熟地黄
续断 附片（黑顺片）
独活 骨碎补
桂枝
淫羊藿
防风
威灵仙
皂角刺
羊骨
白芍
狗脊（制）
知母
伸筋草
红花

【制法】以上十七味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，煎液合并，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32～1.35（50℃）的稠膏。取稠膏加淀粉及糊精适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，分装即得。
【性状】本品为棕黄色或棕色的颗粒；味微苦。
【鉴别】（1）取本品9g，加热水50ml使溶化，放冷，加乙醚提取2次（30ml，20ml），合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“加乙醚提取”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品10g，加水20ml使溶解，用乙醚提取2次（20ml，20ml），合并乙醚液，用2%碳酸钠溶液提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，碱液用盐酸调pH值至2～3，再用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，加无水硫酸钠1g脱水，滤过，滤液挥尽乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液25μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯-冰醋酸（10：1.5：1.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
（4）取本品10g，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸2ml，再回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用甲苯振摇提取2次，每次10ml，合并甲苯液，用1%氢氧化钠溶液10ml洗涤，再用水洗涤3次，每次10ml，弃去洗涤液，取甲苯液蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】乌头碱限量 取本品34g，研细，置锥形瓶中，加乙醚150ml，振摇10分钟，再加氨试液20ml，振摇30分钟，放置2小时，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液12μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮（6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（55：44：1）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约1.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少于0.5mg〔规格（1）〕；不得少于1.0mg〔规格（2）〕。
【功能与主治】补肝肾，强筋骨，祛风湿，通经络。用于肝肾不足、风湿阻络所致的尪痹，症见肌肉、关节疼痛，局部肿大，僵硬畸形，屈伸不利，腰膝痠软，畏寒乏力；类风湿性关节炎见上述证候者。
【用法与用量】开水冲服。一次6g，一日3次。
【注意】孕妇禁用；忌食生冷食物。
【规格】（1）每袋装3g （2）每袋装6g
【贮藏】密封。