泌石通胶囊

泌石通胶囊Mishito ng Jiaonang
【处方】
槲叶干浸膏 滑石粉
【制法】取槲叶干浸膏，粉碎成细粉，与滑石粉混合均匀，加入适量淀粉，装胶囊，制成1000粒，即得。
【性状1 本品为硬胶囊，内容物为棕灰色粉末，手捻有滑腻感；味苦、涩。
【鉴别】取本品内容物5g，加乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲叶对照药材2g，加水50ml，煎煮1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1 ）为展开剂，置用展开剂预饱和1 5分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色
的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】多糖
对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml含0.25mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研匀，取2g，精密称定，置索氏提取器中，加入85% 乙醇提取至无色，取出，残渣挥尽乙醇，置100ml量瓶中，加沸水使溶解，放冷，加水至刻度。照槲叶干浸膏〔含量测定〕项下多糖的测定方法测定，计算，即得。
本品每粒含槲叶干浸膏以槲叶多糖[以无水葡萄糖（C₆H ₁₂O₆）计算]计，不得少于10.0mg。
槲皮素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-甲酸（44：55：1 ）为流动相；检测波长为372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研匀，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，
再称定重量，用盐酸甲醇溶液（1→100）补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液50、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含槲叶干浸膏以槲皮素（C₁₅H₁₀O₇）计，不得少于0.27mg。
【功能与主治】清热利湿，行气化瘀。用于气滞血瘀型及湿热下注型肾结石或输尿管结石，适用于结石在1.0cm以下者。
【用法与用最】口服。一次2粒，一日3次。
【注意】出现胃脘不适、头眩、血压升高者应停药；孕妇慎用。
【规格】每粒装0.45g
【贮藏】密封，置阴凉干燥处
附：槲叶干浸膏质置标准
槲叶干浸膏
〔制法〕取槲叶5kg，切碎，洗净，加水煎煮三次，第一次加12倍量水，煎煮3小时，第二次加10倍量水，煎煮2 小时，第三次加8倍量水，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.30~1.35（80℃）的稠膏，80℃减压（或常压）干燥，即得。
〔性状〕本品为棕褐色的碎块；味苦、涩。
〔鉴别〕取本品2g，加乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲叶对照药材2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
〔检查〕干燥失重取本品2g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。
〔含量测定〕多糖
对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品约1g，置索氏提取器中，用85%乙醇提取至无色，取出，残渣挥尽乙醇，置100ml量瓶中，加沸水使溶解，冷却至室温，加水至刻度，摇匀，离心10分钟（转速为每分钟300转），取上清液，备用。
总糖供试品溶液的制备 精密量取供试品溶液5ml，加6mol/L盐酸溶液5ml，置沸水浴中加热30分钟后，取出，冷却，加酚酞指示液1滴，用6mol/L氢氧化钠中和至微红色，定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，备用。
还原糖供试品溶液的制备 精密量取供试品溶液5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液、总糖供试品溶液及还原糖供试品溶液各2ml，置25ml量瓶中，分别加入3，5-二硝基水杨酸溶液1.5ml，摇匀，置沸水浴中加热5分钟，迅速用凉水冷却，加水至刻度，摇匀，以水2ml，同法制成空白溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。在530nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
本品含槲叶多糖以无水葡萄糖（C₆H₁₂O₆）计，不得少于4.5%。
槲皮素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-甲酸（44：55：1 ）为流动相；检测波长为372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取槲叶干浸膏，研匀，取0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，加热回流提取1小时，取出，放冷，再称定重量，用盐酸甲醇溶液（1→100）补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含槲皮素（C₁₅H₁₀O₇）不得少于0.12% 。
〔贮藏〕密封，置阴凉干燥处。
〔制剂〕泌石通胶囊
注：3，5-二硝基水杨酸溶液的配制称取苯酚6.9g，加10%氢氧化钠溶液15.2ml，加水至69ml，再加亚硫酸氢钠6.9g，摇匀。另取酒石酸钾钠255g，加10% 氢氧化钠溶液300ml、1% 3，5-二硝基水杨酸溶液880ml，摇匀，将两液混合，得黄色试液，盛于棕色瓶中，备用。