茵栀黄颗粒

茵栀黄颗粒Yinzhihuang Keli
【处方】茵陈（绵茵陈）提取物20g 栀子提取物10.7g 黄芩提取物（以黄芩苷计）66.7g 金银花提取物13.3g
【制法】以上四味，粉碎成细粉，加入蔗糖粉500g与糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；味甜，微苦。
【鉴别】（1）取本品3g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次20ml，合并乙酸乙酿提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，自“滤液用乙酸乙酿振摇提取2 次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
（2）取本品12g，研细，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1～1.5cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱，弃去水洗液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每l ml含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品适量，研细，取约0.15g，加甲醇10ml使溶解，离心，上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品12g，研细，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为参照物溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为325nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于10 000。吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录50分钟的色谱图，计算各特征峰与参照物峰的相对保留时间，即得。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（ml/min）
0～20
5→15
95→85
0.8
20～25
15→18
85→82
0.8～1.0
25～50
18
82
1.0
供试品色谱中应呈现六个与对照特征图谱相对应的特征峰，其中与参照物峰保留时间相对应的峰为S 峰；各特征峰的相对保留时间规定值分别为：0.72（峰1），1.00（峰2），1.05（峰3），1.92（峰4），2.05（峰5），2.38（峰6）。供试品色谱中，各特征峰的相对保留时间应在其规定值的±10%之内。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】 茵陈提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11：89）为流动相，待对羟基苯乙酮出峰后，以乙腈-0.1%甲酸溶液（90：10）冲洗柱子10分钟；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70 %甲醇制成每1ml含10μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C₈H₈0₂）计，不得少于50μg。
栀子提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30%的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含栀子提取物以梔子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于3.0mg。
黄芩提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率50kHZ）20分钟，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁ ）计，应为180～220mg。
金银花提取物 茵陈提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30%的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取栀子苷含量测定项的供试品溶液，即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于1.8mg。
【功能与主治】清热解毒，利湿退黄。用于肝胆湿热所致的黄疸，症见面目悉黄、胸胁胀痛、恶心呕吐、小便黄赤；急、慢性肝炎见上述证候者。
【用法与用置】开水冲服。一次2袋，一日3次。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。
附：1.茵陈提取物质量标准
茵陈提取物
本品为菊科植物滨嵩Artemisia scopatia Waldst et Kit.或茵陈蒿Antemha capillaris Thunb.春季采收的干燥地上部分（绵茵陈）经加工制成的提取物。
〔制法〕取茵陈，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二、三次每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至适量，加乙醇使含醇量达85%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇至适量，再加约5倍量的水，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩成稠膏状，真空干燥，粉碎，即得。
〔性状〕本品为黄棕色至棕褐色的粉末或块状物；气香，味苦。
〔鉴别〕取本品0.2g，加水20ml，超声使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，取滤液，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
〔检查〕水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。
〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11：89）为流动相，待对羟基苯乙酮出峰后以乙腈-0.1%甲酸溶液（90：10）冲洗柱子10分钟；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μl的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）10分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含对羟基苯乙酮（C₈H₈0₂）不得少于 0.10%。
2 .栀子提取物质量标准
栀子提取物
本品为菌草科植物栀子Cardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实经加工制成的提取物。
〔制法〕取栀子，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，第一、二次每次1 小时，第三次0.5 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达70%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，再加乙醇使含醇量达85%，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，再加约5倍量的水，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩至适量，真空干燥，粉砕，即得。
〔性状〕本品为棕色至红棕色的粉末；味微苦。
〔鉴别〕取本品30mg，加50%甲醇适量，振摇使溶解，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
〔检查〕水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。
炽灼残渣 不得过17.0%（通则0841）。
〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使完全溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）不得少于10.0%。
3. 金银花提取物质量标准
金银花提取物
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的带初开的花经加工制成的提取物。
[制法]取金银花，用30%乙醇加热回流提取二次，每次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇至每1ml含药材2g，加乙醇使含醇量达75%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至每1ml含药材4g，加约5倍量的水，冷藏48小时，滤过，滤液浓缩成稠膏状，真空干燥，即得。
[性状]本品为黄色至棕色的粉末；味微苦。
[鉴别]取本品0.1g，置50ml量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为参照物溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A ，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为325nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于10 000。吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录50分钟的色谱图，计算各特征峰与参照物峰的相对保留时间，即得。
时间（分钟） 流动相A （%） 流动相B（%） 流速（ml/min）
0～20
5→15
95→85
0.8
20～25
15→18
85→82
0.8→1.0
25～50
18
82
1.0
供试品色谱中应呈现六个与对照特征图谱相对应的特征峰，其中与参照物峰保留时间相对应的峰为S峰；各特征峰的相对保留时间规定值分别为：0.72（峰1），1.00（峰2），1.05（峰3），1.92（峰4），2.05（峰5），2.38（峰6）。供试品色谱中，各特征峰的相对保留时间应在其规定值的±10%之内。

〔检查〕水分 不得过6.0%（通则0832第二法）。
炽灼残渣 不得过17.0%（通则0841）。
〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含30%的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使完全溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）不得少于4.5%。