济生肾气丸Jisheng Shenqi Wan 【处方】 熟地黄160g 山茱萸(制)80g
牡丹皮60g 山药80g
茯苓120g 泽泻60g
肉桂20g 附子(制)20g
牛膝40g 车前子40g
【制法】 以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜35~50g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜90~110g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
【性状】 本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;味酸而微甘、苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块类白色(附子)。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄)。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚、木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中(牛膝)。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长80~240μm,针晶直径2~5μm(山药)。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚(山茱萸)。种皮内表皮细胞表面观类长方形,壁微波状,以数个细胞为一组,略作镶嵌状排列(车前子)。石细胞类圆形或类长方形,壁一面菲薄(肉桂)。木栓细胞淡红色至微紫色,壁稍厚(牡丹皮)。
(2)取本品水蜜丸6g,研碎,或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎。加乙醚50ml,加热回流2小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加乙醚制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取熊果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照品溶液2μl及〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:5:8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎,加水100ml,微热使充分溶散,加热至沸腾,放冷,用脱脂棉滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml(必要时离心),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材2g,加水50ml,煎煮30分钟,放冷,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二甲苯-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品水蜜丸研碎,或取小蜜丸或大蜜丸,剪碎,取约3g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg时溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5μl,对照药材溶液及对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 山茱萸(制) 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm。理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~5 5→8 95→92
5~20 8 92
20~35 8→20 92→80
35~45 20→60 80→40
45~55 60 40
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对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品和马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷与马钱苷各20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取约0.7g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含山茱萸以莫诺苷(C
17H
26O
11)和马钱苷(C
17H
26O
10)的总量计,水蜜丸每1g不得少于0.90mg;小蜜丸每1g不得少于0.63mg;大蜜丸每丸不得少于5.7mg。
牡丹皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取约0.4g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含牡丹皮以丹皮酚(C
9H
10O
3)计,水蜜丸每1g不得少于0.58mg;小蜜丸每1g不得少于0.42mg;大蜜丸每丸不得少于3.8mg。
【功能与主治】 温肾化气,利水消肿。用于肾阳不足、水湿内停所致的肾虚水肿、腰膝痠重、小便不利、痰饮咳喘。
【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2~3次。
【规格】 大蜜丸每丸重9g
【贮藏】 密封。
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