宫瘤清片

宫瘤清片Qongliuqing Pian
【处方】
熟大黄 240g 土鳖虫 200g 水蛭 200g 桃仁 180g 蒲黄 160g 黄芩 120g 枳实 180g 地黄 240g 牡蛎 240g 白芍 180g 甘草60g
【制法】以上十一味，除桃仁、黄芩、牡蛎外，其余熟大黄等八味加水煎煮二次，第一次浸泡2小时，煮沸后再加入桃仁、黄芩煎煮1小时；第二次煎煮1小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩成稠膏，牡蛎同法煎煮并减压浓缩至适量，与上述稠膏合并，减压干燥，干浸膏粉碎得浸膏粉。加入硬脂酸镁（或微晶纤维素、羧甲淀粉钠）以及淀粉适量，混匀，用85%乙醇制颗粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色至棕褐色；气微香，味微甜、略苦。
【鉴别】（1）取大黄对照药材0.2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取大黄素对照品、大黄酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液15μl及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。
（2）取本品5片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，加中性氧化铝（100～200目）2g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，柱内径为1.5cm）上，用乙酸乙酯-甲醇（1：1）的混合溶液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液.照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品5片，研细，加甲醇20ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，在浓氨试液饱和条件下展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯20ml振摇提取，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502〉试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的0.4%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用甲醇20ml分次洗涤滤渣及滤器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取20ml，蒸至近干，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取20ml，蒸至近干，加甲醇2ml使溶解，再加盐酸溶液（1→10）10ml，加热回流20分钟，冷却，用乙醚振摇提取4次（20ml，20ml，10m，10ml），合并乙醚提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₄H₁₀O₄）的总量计，不得少于0.65mg.
【功能与主治】活血逐瘀，消癥破积。用于瘀血内停所致的妇女癥瘕，症见小腹胀痛、经色紫黯有块、经行不爽；子宫肌瘤见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次3片，一日3次，或遵医嘱。
【注意】经期停服，孕妇禁用。
【规格】（1）每片重0.4g （2）每片重0.37g
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。