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桂林西瓜霜
Guilin Xiguashuang

【处方】
西瓜霜 煅硼砂 黄柏
黄连
山豆根 射干
浙贝母 青黛
冰片 无患子果(炭) 大黄
黄芩 甘草
薄荷脑
【制法】以上十四味,除西瓜霜、硼砂、青黛、冰片、薄荷脑外,其余黄柏等九味粉碎成细粉;将西瓜霜、硼砂、青黛、冰片和薄荷脑分别研细,与上述细粉及适量的二氧化硅、甜菊素、枸橼酸等辅料配研,过筛,混匀,即得。
【性状】本品为灰黄绿色的粉末;气香,味咸、甜、微苦而辛凉。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加水3ml,摇匀,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。
(2)取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,点火燃烧,即产生边缘带绿色的火焰。
(3)取本品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色无定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色至紫红色。
(4)取本品2g,加乙醇20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,加盐酸0.5ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次(10ml,5ml),合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液;取大黄素对照品、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、上述三种对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与大黄素对照品色谱和大黄酚对照品色谱相应的位置上,紫外光下显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,在日光下检视,显相同的红色斑点。
(5)取〔鉴别〕(4)项下的备用药渣,加氢氧化钠试液5滴、三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷5ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(10:20:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取黄连对照药材0.05g,同〔含量测定〕项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,另槽内加入等体积的浓氨试液,饱和15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
【含量测定】黄柏和黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)(30:70)为流动相;检测波长为350nm理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重童,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄柏和黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4?HC1)计,不得少于2.5mg。
冰片 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 改性聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.53mm,膜厚度为1μm);柱温为程序升湿,初始温度为60℃,保持4分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃:,再以每分钟10℃的速率升温至140℃,保持4分钟;分流进样。理论板数按环己酮峰计算应不低于5000。
校正因子测定 取环己酮适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子,即得。
测定法 本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率 40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量, 摇匀,离心,吸取上清液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含冰片以龙脑(C10H18O)计,不得少于30.0mg。
【功能与主治】清热解毒,消肿止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的乳蛾、喉痹、口糜,症见咽喉肿痛、喉核肿大、口舌生疮、牙龈肿痛或出血;急、慢性咽炎,扁桃体炎,口腔炎,口腔溃疡,牙龈炎见上述证候者及轻度烫伤(表皮未破)者。
【用法与用量】外用,喷、吹或敷于患处,一次适量,一日数次;重症者兼服,一次1~2g,一日3次。
【规格】每瓶装(1)1g (2)2g (3)2.5g (4)3g
【贮藏】密闭。

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