豨莶通栓胶囊

豨莶通栓胶囊Xixian Tongshuan Jiaonang
【处方】 豨莶草（蜜酒炙）400g
胆南星 160g
清半夏 160g
酒当归 160g
天麻 120g
秦艽 120g
川芎 120g
三七 120g
桃仁 80g
水蛭 120g
红花 120g
冰片 8g
人工麝香 8g
【制法】 以上十三味，天麻、三七粉碎成细粉；豨莶草（蜜酒炙）、胆南星、水蛭加水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30（50℃）的稠膏。酒当归、川芎、秦艽水蒸气蒸馏提取挥发油4小时，挥发油以倍他环糊精包合，冷藏，抽滤，吹干，粉碎，制成包合物细粉；蒸馏后的水溶液另器收集，药渣加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度至1.30（50℃）的稠膏。桃仁、红花、清半夏加80%乙醇回流提取2次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.30（50℃）的稠膏。合并上述三种清膏，加入天麻和三七细粉，干燥，加入冰片和人工麝香，粉碎成细粉，与挥发油包合物细粉充分混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的粉末；气芳香，味苦。
【鉴别】 （1）取本品9粒的内容物，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品3粒的内容物，加浓氨试液2ml浸润，再加三氯甲烷20ml密塞，摇匀，放置过夜，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取秦艽对照药材1g，加浓氨试液1ml浸润，再加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取三七对照药材0.5g，按〔含量测定〕项下供试品溶液制备，同法制成对照药材溶液。另取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取桃仁对照药材1g，加乙醚20ml超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取冰片对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品3粒的内容物，加乙醚20ml，振荡30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含80μg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则 0521）试验，以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇（DB-FFAP）（柱长为30m、柱内径0.32mm，涂膜厚度为0.25μm）为色谱柱，柱温为200℃。分别吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于10 000。
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时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
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0～12
19
81
12～60
19→36
81→64
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品和三七皂苷R₁对照品适量，精密称定，甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.4mg、人参皂苷Rb₁0.4mg、三七皂苷R₁0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放置过夜，再超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次（40ml、30ml、20ml），合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的氨试液50ml洗涤，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃ ）和三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）的总量计，不得少于3.6mg。
【功能与主治】 活血化瘀，祛风化痰，舒筋活络，醒脑开窍。用于缺血性中风风痰痹阻脉络证引起的半身不遂、偏身麻木、口舌歪斜，语言謇涩。
【用法与用量】 口服。一次3粒， 一日3次，4周为一疗程。
【注意】 服用本品后，极个别病例可能出现嗜睡，面部发热，头痛等症状，继续用药可逐渐消失。孕妇及出血性中风（脑溢血）急性期禁用。
【规格】 每粒装0.37g
【贮藏】 密封，置阴凉处。 |
注：豨莶草（蜜酒炙）取豨莶草段，用蜜酒炒至微黄。